Способ извлечения ванилина из отходов его производства Советский патент 1955 года по МПК C07C47/58 C07C45/85 

В производстве ванилина нитрозным методом при его очистке получается большое количество отходов -- маточников, содержащих, помимо изомеров ванилина и диальдегидгваякола, некоторое количество ванилина.

Предлагаемый способ извлечення ванилина из отходов его производства с применением щелочи дает возможность снизить расход сырья при получении ва1П{лина.

Особенность способа заключается в том, что, с целью очистки ватньП иа путем связывания диальдегидгваякола, находящегося в смесн с ва1П1лином, изомерными оксиальдегидами псфеиольными примесями, 1Ц(:гочь вводят в смесь в количество от Г) до 12% в 3aBHCHNrocTH от содержа 1П1Я дпальлег11дгваяко.1а, п(1сле чего ванилии и ичомерные окс1гальдегид1 1 экстрагируют н отделяют обычиым приемом.

Пример 1. Полученный при очистке ванилниа маточн1П( после отгоикн толуола разгоняют в вакуумиых аппаратах; при этом отбирают головной погоп до температуры 125--130° при остаточном давлении Г) мм рт. ст. и ocHOCEiyio фракцию от температуры 130° н до конца разгонки,

Полученную основную фракцию смешивают с 2-3-кратным количеством воды и нри нагревании до темнературы 60° и при пергмсщиваиин вводят нхелочь в количестве от 5 до 12% к весу вакуу гного ва1П{лина, в зависимости от содержания в нем диальдегидгваякола.

По окоичагнш реакции массу передают на экстракцию бензолом и полученный экстракт в дальне анем перерабатывают как обычно принято в производстве вани.шиа. Пс.чуче.1П1Ы1( ванн.чин имеет хороЕнее качество.

Пример 2. Д аточ1П1К носле то. уолыюГ| и.тн cnnpTOBOli кристаллизации ванил П1а обрабатывают рассчнта1ПП51м по содержанию диальдогндгваякола количеством щелочи, после, чего смесь направ.чяют на экетракцию ванилина и дальней uyio переработку, как указано в примере I.

Пред м е т и з о б р е т е н и я

Способ извлечения ванилина из отходов его производства с примепеггием щелочи, о т л н ч а ю И1 и йс я тем, что, с целью его очистки путем связыва1Н1я диальдегндгваякола, иаходяп1егося в смеси с Baini№ 101222- 2 -

липом, изомерными оксиальдегида-держания ди альдегид гваякола, посми и нефенольиыми примесями, ще-ле чего ванилин и изомерные оксилочь вводят в смесь в количествеальдегиды экстрагируют и отделяет 5 до 12% в зависимости от со-ют обычнымприемом.