В авторском свидетельстве № 50437 описан способ получения оксиальдегидов конденсацией фенолов и их производных с формальдегидом и нитрозодиметиланилино1М. По -этому способу процесс конденсации ведется при температурах 40° С и выше, вследствие чего значительная часть продуктов реакции осмоляется, снижается Выход оксиальдегидов, а нитрозодиметиланилин вводится в количестве, значительно превышающем 1 моль на 1 моль гваякола.
Для устранения указанных недостатков и повышения выхода продукта предложен согласно изобретению следующий способ получения ароматических оксиальдегидов:
В стеклянную банку, снабженную мещалкой, загружают: 87 г солянокислого нитрозодиметиланилина, 260 г спирта 94%-ного, 470 г соляной кислоты 30%-ной и нагревают содержимое при работающей мешалке до температуры 30-32° С.
Как только достигается указанная температура, в банку вносят порциями 6,15 г алюминиевой стружки в течение трех часов, все время поддерживая температуру 30-32° С.
Затем выдерживают в течение 30 мин., повышают температуру до 38-40° С и тонкой струей в течение 3 часов вводят смесь, состояшую из 100 г спирта, 89,4 г гваякола, 23 г уротропина и 28 г воды.
Смесь выдерживают в течение 1 часа, приливают 300 г воды и продолжают перемешивание при той же температуре (38-40° С) в течение 1 часа, после чего процесс образования оксиальдегидов считается законченным.
При работе по этому способу выход оксиальдегидов увеличивается в сравнении с ранее принятым не менее чем на 10%; одновременно уменьшается расход алюминия до 0,75 от теоретического и нитрозодиметиланилина до 0,65 моля на I моль гваякола.
Предмет изобретения
Способ получения ароматических оксиальдегидов согласно авторскому
93 № 71212 свидетельству № 50437, о т л ичающийся тем, что с целью повышения выходов оксиальдегидов алюминий вводят в реакцию в количестве, составляющем около /4 потребного для восстановления нитрозодиметиланилина, а последний реагент применяют в количестве, не превышающем 0,65 моля на каждый моль вводимого в реакцию фенола.
