Способ получения ароматических оксиальдегидов из фенолов и их производных конденсацией с формальдегидом и нитрозосоединениями Советский патент 1953 года по МПК C07C47/58 C07C45/45 

Предмет,).,; изобретения является споеоб получения ароматических оксиальдегидов из фенолов и их производных коидеисадие: с формальдегидом и ннтро.оеоеднпениями в кис.-.юй среде без воестапопления нитрозоеоедииения формальдегидом H.JH металлом.

По еравнепию е известны :,и, предлагаемый споеоб значительно сокращает иродолжптельн;)сть процеееа, позволяет получать большее количество продукта и отличается тем, что коьденсации проводят в присутствии катализаторов солей двзхвалеп ных металлов первой -седьмой группы периодической системы или смеси этих .

Пример 1. В стеклянную бапку, снабженную мешалкой, загружают 58 вес. ч. еолянокислого нитрозодиметилапплина, 215 вес. ч. ЗО /в-ной солянойкнелоты,

62,5 вес. ч. спирта н катализатор, состояш,ий КЗ 0,15 вес. ч. меди.

0,12 вес. ч. хлористого марганца д-i 0,1 вес. ч. магния.

Затем при работающей мешалке и температуре -iO--4o в течение трех часов г:)да:от смесь кз 37,5 вес. ч. сшфта, 65 ВЕС. ч. гваяк:)ла н раствора Ifi вес. ч. уротро.чнна в 24 нес. ч. поды н выдерживают смесь в теч:П;е одного часа.

По о со:;ча;г:: реак1чии в нолучеплую емееь доба:;. 10и в:е. ч. воды, псремеппп ают в течение одного часа п образо;5ав1пипся ваl l;лiiн нзв.юкают 1гз:зеетны:.1 способол-.

Пример 2. В стеклянную банку, снабжекпую мешалкой, загружают 50 вее. ч. еоляпокпелого диметнланилина, 165 вее. ч. ЗОУо-ного раствора соляной кислоты, 62,5 вес. ч. спирта и катализатор, состояпхий из 0,12 вес. ч. хлористого марганца и 0,15 вес. ч. хлористой меди.

Затем при работающей мешалке в течение трех часов подают смесь из 37,5 вес. ч. спирта, 65 вес. ч. ,№ 95176 гваякола и раствора 16 вес. ч. уротропина в 24 вес. ч. воды и выдерживают в течение одного часа. Конденсацию ведут при температуре 40-45°. Предмет и Способ получения ароматическид оксиальдегидов из фенолов и их пройзв5дных конденсацией с формальдегидом и нитрозосоединениями в кислЪй среде без воестанойления питрозосоединения ..формал-ьдегидом или металлом, о тПо окончании реакции в полученную смесь добавляют 80 вес. ч. воды, перемешивают в течение одного часа и образовавшийся вани извлекают известным способом. обретения личаюгцийся тем, что для увеличения выходов продукта реакцию конденсации проводят в присутствии катализаторов солей двухвалентных металлов первой- седьмой группы периодической системы или смеси этих солей.