Способ получения ароматических оксиальдегидов Советский патент 1948 года по МПК C07C47/56 C07C45/45 

По основному авт. св. N° 50437 известен способ получения ароматических оксиальдегидов из фенолов и их производных конденсацией с формальдегидом и нитрозодиметиланилином, или нитрозодиэтиланилином, или нитрозофенолами в кислой среде при введении в реакционную массу раздробленного металла, например алюминия, для связывания освобожденного водорода.

Существует ряд патентов и авторских свидетельств на получение оксиальдегидов этим способом в водной, спиртовой или в водно-спиртовой среде.

Кроме того, известно, что практически эту реакцию ведут в спиртовой или водно-спиртовой среде, так как в водной среде реакция идет медленно и с низким выходом.

По описываемому способу проводят конденсацию фенолов и их производных нитрозным методом с концентрацией оксиальдегида выше 11 7о в водной среде.

Проведение указанной реакции в водной среде имеет то пприхп. щество, что при этом ускоряется процесс последующего о сиальдегида из реакционной массы, в то время Kaifспирт замедляег

маТин Г°иГ- Т сосояще из гваякола и Jopмалина, или подача формалина после загрузки всего кочичествя гяяа кола в реакционную смесь приводит к осмолению оксиатьдегида итй фенола и, следовательно, к снижению выхода, и только загрузка гвая кола после загрузки в реакционную смесь всего количества формаль дегида или уротропина, потребного для ведения реакции, влияет почо жительно как на скорость реакции, так и на выход оксиааьчегида

JVb 72540- 2 -

Описываемый способ получения оксиальдегидов при концентрациях гваякола выше 8% в водной среде осуществляется следующим образом.

В стеклянную банку, снабженную меш.алкой и термометром, загру жают: 87 г /г-нитрозодиметиланилина, 140 г воды, 300 г 30%-ной соляной кислоты и, помешивая, в течение 3-4 часов добавляют алюминий в количестве 5,15 г при темиер атуре реакционной смеси 28-30°С.

После окончания реакции восстановления температуру поднимают до 36°С и в реакционную смесь добавляют 22 г уротропина в сухом виде, при этом температура поднимается до 37-38°С.

Начиная с этого момента в течение 2,5-3 ч-асов при температуре 37-38°С нри-бавляют непрерывной струей 89,4 г гваякола, после чего дается выдержка в течение 1 часа при той же температуре. Затем добавляют 70 г воды и проводят гидролиз в течение 1 часа, после чего продукт конденсации обрабатывают обычным способом.

Предмет изобретения

Способ получения аром атических оксиальдегидов по авторскому свидетельству № 50437, отличающийся тем, что для повышения выхода оксиальдегида фенол вводят в реакционную смесь после загрузки формальдегида или уротропина.