Способ получения тетрафторбората лития Советский патент 1983 года по МПК C01B35/06 

м

4

О

ел

Изобретение относится кспособу получения , который может быть использован дли получения безводной соли высокой чистоты, а также неводных электролитов для химических источников тока на ее основе.

Известен способ получения тетрафторбората лития путем взаимодействия фторида иЛи карбоната лития с трехфтористь1М бором при температуре 300-400°С в газовой фазе г1Недостатком этого способа ярляется сложность процесса, связанная с высокой температурой процесса, а также значительное количество примесей в п эодукте, связанное с термической диссоциацией тетрафторбората лития.

Наиболее близким по технической -сущности -и достигаемому результату к предлс1гаемому является способ полу чения тетрафторбората лития путем взаимодействия карбоната лития с трехфтористынЛ бором в среде беэвод-i ного эфира при ЗЗ-С по реакции

25

Ы,

,-f-8BFjИз полученного после отстаивания реакционной смеси раствора удаляют растворитель, упариванием в вакууме при комнатной температуре, продукт промывают эфиром и сушат при 80-90°С. Чистота-Продукта 99,5%, выход ниже 50% 2 .

Недостатком известного способа является низкий выход продукта,

Цельэ изобретения является повышение выхода продукта.до 86-89%.

Поставленная цель Достигается тем что согласно способу получения тетрафторбората лития, заключающемуся во взаимодействии соли лития с трехфтористым бором в среде безводного органического растворителя с последующим удалением растворителя в вакууме, промывкой продукта эфиром и его осушкой при повышенной -температуре, причем в качестве соли лития используют его фторид, в качестве органического растворителя берут тетрагидрофуран, а вз,.1модействие осуществляют при , пропуская трехфтористый бор через суспензию фторида лития в растворителе,

Кроме того, осушку ведут в вакууме в течение 10-15 ч, нагревая продукт до 70-80°С со скоростью 9- Г 11 град/ч с последующей выдержкой при этой температуре.

Способ осуществляется следующим образом.

Тетрафторборат лития получают пропусканием при 15-25°С трехфтористого бора через взвесь фторида лития в безводном тетрагидрофуране, не растворяющем Ь1Р.и хорошо растворяющем LiBB.. Полученный в ре

зультате взаимодействия раствор ф1 льтруют, упаривают в вакууме при температуре 60-70°С, остаток промывают на фильтрате небольшим количеством эфира и сушат в вакууме ( 1 мм рт.ст )з течение 10-15 ч, медленно повышая температуру до 80°С

Пример. В суспензию, содержащую 28,5 г фторида лития и 200 мл безводного тетрагидрофурана при интенсивном перемешивании пропускают трехфтористый бор со скоростью, обеспечивающей его полное растворение. Температуру в термостатированном реакторе поддерживают около 15°С. Через 3 ч, когда реакционная смесь становится прозрачной, подачу трехфтористого бора прекращают, а перемешивание продолжают еще в течение нескольких часов для полноты проведения реакции. Непрореагировавший фторид лития (в количестве 0,5 г отфильтровывают. Раствор упаривают досуха в вакууме при 60-70-С, Образовавшиеся кристашлы промывают на фильтре небольшим количеством эфира и сушат в вакууме(остаточное давление 1 мм) в течение 10 ч, медленно повышая -температуру до .

Получают 90,6 г LiBF,. Выход составляет 89%.

Пример2. В суспензию, содержащую 80 г фторида лития и 600 мл безводного тетрагидрофурана при интенсивном перемешивании в течение 5 ч пропускают трехфтористый бор до получения прозрачного раствора. Температуру в реакторе поддерживают около , Полученный раствор оставляют перемешиваться в течение 3-5 ч. Непрореагировавший фторид лития в количестве 3,4 г отфильтровывают, а. раствор упаривают досуха в вакууме при . Вьщеленные кристаллы промывают на фильтре эфиром и сушат в вакууме (1 мм рт..ст) в течение 15 ч при медленном повышении до 80°С Получают 237,6 г LiBF, что составляет 86%. Содержание основного вещества 99%.

Интервал температуры синтеза LiBF 15 и 25°С выбран из следующих соображений.

Проведение синтеза без принудительного охлаждения приводит к сильному разогреванию реакционной смеси, испарению растворителя и загрязнению продукта.

Нижний предел температуры определяется возможностью использовать для охлаждения водопроводную воду. Синтез при более высокой температуре (вследствие экзотермической реакции) приводит к резкому увеличению скорости реакции, и, как следствие, к сильному докальному разогреву реакционной -смеси, что принуждает снижать

3 1013405

скорость подачи BR. Время синтезасинтеза при температуре выше

при этом возрастает с 3 до 5 ч.приводит к дальнейшему заметному

Кроме того, при низкой темпера-уменьшению выхода продукта, туре растворимость тетрагидро-Предлагаемый способ позволяет пофуране лучше, что приводит к урели-высить выход тетрафторбората лития чению концентрации реагента в зоне5 до 86-89% при чистоте 98-99% и суреакции и увеличению выхода (б9%щественно .сокращает длительность при и 86% при ). Проведениетехнологического.процесса.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TETPAФТОРБОРАТА ЛИТИЯ путем взаимодействия соли лития с трехфтористым бором в среде безводного органического растворителя с последующим удалением растворителя в вакууме, промывкой продукта эфиром и его осушкой при повышенной температуре, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве соли лития используют его фторид, в качестве органического растворителя берут тетрагидрофуран, а взаимодействие осуществляют при 15-25- С, пропуская трехфтористый бор через суспензию фторида лития в растворителе . 2. Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что, с целью предотвращения разложения продукта, осушку ведут в вакууме в течение 10i15 ч, нагревая продукт до 70-80 С (Л со скоростью 9-11 град/ч с последующей выдержкой при этой температуре.