Способ получения органических оксоаммонийфторидов Советский патент 1975 года по МПК C07C135/00 

р1ле обусловлены поглощением группы N 0 2,2.6,6-тетраметил-1-оксопиперидиниевого катиона. ИК-спектр содержит полосу 1625 см-1, обусловлен ную валентными колебаниями группы ;j Н О, и обертон этой полосы с чистотой 13 23 5 см обусловленные колебаниями 2,2,6,6-тетшмфтил-1-оксопиперидинтеврго катиона Следовательно, фторид в кристаллическом состоянии имеет иное строение. Фторид 2,2,6,6-тетраметил- 1-оксопиперидиния превращен в известный перхлорат при взаимодействии с хлорной кислотой, и тетрафторборат при действии эфира I та трехфтористого бора. Пример 2. К раствору 0,42 г дпфторида ксенона в 3 мл ацетонитрила при перемешивании и охлаждении до температуры от О С до -5 С прибавляют раствор 0,625 г радикала 4,4,5,5-тетра метил-2-фурил З-оксид-2-имидозолин-1-окснла в 3 мл ацетонитрила. Реакционну смесь перемеишвают до прекращения га- зовыделения ( 52 мл), затем приливают 6О мл смеси эфира/гексан (2:1). Выпавшие кристаллы промывают ЗО мл той же смеси и высушивают над силикагелем при 1О-2 мм рт. ст. Выход фторида 4,4,5,5-тетраметил-2-фурил-3-оксид-1-окси-2-имидозолиния 0,185 г (27% от теоретического). Температура разложения 7G-78C. Кайдено,%: С 54,32; Н 6,О8; F 7,61; N 1О,86; Вычислено, %: С 54,54; Н 6,24; F 7,84; N 11,56. Пример 3. Фторид 2,2,6,6-тетраметил-1,4-диоксопиперидиния. К раствору 0,5 г дифторида ксенона в 5 мл ацетонитрила при перемешивании и охлаждении до -10°С приливают а раствор 1,26 г радикала 2,2,6,6-тётраметил 4-оксопиперидин-1-оксила в 5 мл ацетонитрила. Реакционную смесь перемешивают при той же температуре до прекращения газовыделе- ния ( 64 мл). Образующийся фторид термолобилен, поэтому его превращают в более устойчивый тетрафторборат добавлением к реакционной смеси 1 мл эфирата I трехфтористого бора. Смесь упаривают в вакууме, и желтое масло после упаривания растирают с эфиром. Выход, вещества 1,04 Г . Перекристаллизацией сырого продукта из ацетонитрила получают 0,42 г (25% от теоретического) чистого тетра- фторбората 2,2,6,6-тетраметил-1,4-диок- сопйперидиния с т. пл. 115-118 С. Формула изобретения 1. Способ получения органических оксоаммонийфторидов, отличающийс я тем, что иминоксильный радикал окисляют дифторидом ксенона в среде инертного органического растворителя, например ацетонитрила, при температуре от -10 до +5°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.