Водный раствор для химического осаждения металлических покрытий Советский патент 1983 года по МПК C23C3/02 

4i

00 Изобретение относится к химическому осаждению металлических, в частности, теллуровых покрытий, которые могут быт использованы в электролитических устройствах печати. Известен водный электролит для влек трохимического осаждения теллуровых покрытий, содержащий двуокись теллура и .едкий калий, в котором при плотности тока 10-15 мА/см и температуре 20т 25° С могут быть получены покрытия на медной подложке 1). Однако процесс электрохим11чес1сого осаждения теллура; сложен технологическ и дорогостоящ. Для его осуществления необходимо специальное оборудование: гальваническая ванна, выпрямитель, источник тока. Для ведения электрохимического осаждения тейлура требуется два теллуровых электрода, которые представляют собой теллуровое литье, выполненное в виде пластин, причем процесс отливки теллуровых анодов является слож ным по техническому исполнению, так ка ведут его при температуре около 600 С в полностью герметизированюм объеме, в кварцевой печи. Известны водные растворы для химического осаждения различных металлических покрытий, например, никелевых, медных, как правило, всегда содержащие соединение осаждаемого металла, щелочь и восстановитель, в качестве которого могут быть использованы гипофосфит, формалин, боргидрид, гидразин 2. Однако осаждение теллуровых покрытий из подобных растворов в литературе не описано. Цель изобретения - обеспечение возможности химического осаждения хорошо сцепленных с основой мелкокристаллических теллуровых покрытий. Поставленная цель достигается тем, что водный раствор для химического осаждения металлических покрытий, соде жащий соединение осаждаемого металла, щелочь и восстановитель, в качестве сое динения осаждаемого металла содержит двуосикь теллура, в качестве щелочи гидроокись аммония и в качестве восста новителя - натрий серноватистокислый при еле дующем. COOT ноще НИИ компонентов Двуокись теллура, г 2О-30 Гидроокись аммония (25%-ный раствор),мл 200-250 Натрий серноватисто. кислый, г80-100 Вода, лДо 1 Раствор готовят путем растворения двуокиси теллура в гидроокиси аммония с последующим введением сзрноватистокислого натрия непосредственно перед началом использования раствора. Осаждение рекомендуется проводить при рН 9-11, температуре в течение 5-15 мин. При этом раствор стабилен в работе, скорость осаждения при плотности загрузки 1 дм г/л составляет 1 мкм за 5 мин. Максимальная поверхность, которую можно покрыть теллуром на толщину 2 мкм в 1 л pacTBlopa при его одноразовом использовании составляет 2О дм . Уменьщение рН приводит к снижению скорости осаждения хюкрытий. Повыщение рН более 11 резко увеличивает скорость осаждения, но при этом покрытия получаются хрупкими и наблюдается их отслаивание. При указанных условиях осаждаемые покрытия имеют мелкокристаллическую структуру, светлосерого нвета,, хорошо сцеплены с основой и не отслаиваются при перегибе образцов до изло- ма. Увеличение времени осаждения выше 15 мин приводит к снижению скорости осаждения и затем к растрескиванию и отслаиванию покрытий. Для нанесения покрытий медную или латунную фольгу обезжиривают кашицей из венской извести, а затем проводят электрохимическое обезжиривание в электролите, содержащем, г/л: Сода кальцинированная 20-30 Тринатрийфосфат30-5О Жидкое стекло3-5 при ВО i 1О с, плотности тока 210 А/цм в течение 3-5 мин. После обео-( жиривания поверхность протравливают в , 3-5%-ном растворе серной или соляной кислоты, промывают водой и декапируют в растворе азотной кислоты концентрации 1ОО-12О г/л при комнатной температуре в течение 2-3 с., На подготовленную поверхность наносят теллуровое покрытие. Пример 1. На медную фольгу с чистой поверхности V 9 в растворе, содержащем:Двуокись теллура, г . 20 Гидроокись аммония (25%-ный раствор),МП 2ОО Натрий серноватистокисглый, г80 Вода, лДо 1 при рН 9, температуре 20 С в течение 5 мин осаждают мелкокристаллическое светлосерое покрытие толщиной 1 мкм с

чистотой поверхности v 9, обладающее; хо)рошей адгезией с медной основой.

Приме р 2. На под1х говпеннук медную фольгу с чистотой поверхности Vd из раствора, содержащего:

Двуокись теллураЗО

Гидроокись аммония

(25%-вый раствор), мл 250

Натрий серноватистокио-

лый, г1ОО

1 Вода, л}3о i

:при рН 11, Температуре в те чение 15 мин, наносят теллуровое по- крытие толщиной 3 мкм, чистота по:верхности которого составляет V 9, обладающее металлическим блеском и снеплеивое с основой.

Пример 3. На медную фольгу аналогично примерам 1 и 2 наносят теллуровое покрытие из раствора, содержащего:

Двуокись теллура, г25

Гидроокись аммония (25%-ный раствор),мл225

Натрий, сервоватистокиолый, г9О

Вода, л До 1

При рН 1О, температуре в течение 1О мин получают покрытие толши1НОЙ 2 мкм, по качеству аналогичное примерам 1 и 2.

Как видно из представленных приме;ров при использовании раствора после нанесения теллуровых тюкрытий сохраняется первоначальная чистота поверхности.

ВОДНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ МЕТАЛЛИ;ЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ, содержащий соеди Иевие осаждаемого металла, шелочь и восст1аиовитель, отличающий - с я тем, что, с цепью получения хорошо спепленных, с основой мелкокристаллических теллуровых покрытий, в качестве соединения осаждаемого металла он со, держит двуокись теллура, в качестве щелочи - гидроокись аммония и в качестве восставовнтеля - натрий сервоватистокис лый при следующем соотношении компонентов: Двуокись теллура; г2О-ЗО Гидроокись аммония ( раствор), мл200-25О Натрий серноватистокислый, г8O-ldb Вода, лДо 1