Способ получения нитрила гидрокоричной кислоты Советский патент 1955 года по МПК C07C255/33 C07C253/30 

Нитрил гидрокорнчио) 1 ислоты является исходным сырьем для синтеза I идрокоричпой кислоты, ее эфи)ов, феиилпропиламина и других соединений. До иоследиего времени в .абораторных условиях ннтри.т гидроко)ичиой кислоты получался из труд11сд(;стуиных веи1еств сложным нутем: гидрированнелг коричной кис.чоты, амндироваинем гндрокоричнон кислоты и дегидрати|)() амида.

Предлагаемый сиособ нозволяет ()суи1,ествить ирямой синтез нитрнла гидрокоричиой кислоты нутем конденсации бензола с В -хлориро1И онигрн.юм в присутствии хлористого алюминия, причем В -хлорнрспноиигри.ч получают иасыи1,еииел1 хлористы.м но.дорОДОм раствора акрилиитри.та и бензоле.

Пример. Раствор 6,8 г (0,13 гмол) акрилиитрила в 2:3 м-г (0,26 глюл) бензола насындают нрн с)х„)а кде1Н1и льдо.м в течение трех часов сухм.м хлористым водородом. Смесь оставляют стоять при кo п aтиoй темие)атуре иа 12-16 часов. Зате.м н|)и механическом перемен иваиии и охлаждеини добавляют 25,3 г (0,19 гмол х,:|сристого алюмипия норцнямн в п)одолжение получаса. ОбразуюИ1ийся желтый раствор нагревают дч слабого кииепня 16 часов.

По оконча1нп1 нагревания смесь вььншается в подкисленную со. кислотой вод}

Бензолыпэи c/roii отделяется, нрс)мывается BO.TOII, высуи)ивается и,1авленым хлористым кальцнем. Остаток гюс,те отгоики избыточиого беизолл фракциоинруется в вакууме. Чистьп нитрил гидрокоричной кнслоты перегоняется при 129-130 при 6 мм рт. ст. Выход 9,1 г.

П р е д м е т и з о б р е т е и и я

Слюсоб но.чучеиия шггрила гидрокоричиой кислоты, о т л и ч а ю и; и йс я тем, что, с целью упрощения прог есса, В -хлорпропиоиитрил подве)гают кои.тенсации с бензолом в присутствии хлористого алюмииия.