Способ аллилирования гваякола или анизола Советский патент 1958 года по МПК C07C43/23 C07C41/06 C07C43/215 

П|реллатаетоя апоооб аллилирования шаякола или анизола хлористым аллилом, позволяющий получить в одну стадию соответственно эвгенол или зстрагол (пара-аллилаинзол). Отличительной особ&ЕiiOiCTbio этого способа является тю, что, с целью селективного аллилирования хлористым аллилом (пога..), гфооесс ведут -п Присутствии меди в качестве катализатора, например з присутствии порошка «медной бронзы, меди, по,Ty4ie.-;к.Ой восстановлением раствора медного купороса дин1ко1вой

ЛЫЛЬЮ и т. |П.

Процесс аллилиров;а11кя ведут путем нагреваН ия смеси реагантоз с катализатором, взятым в количестве ОД г-атом на I г-мол с т о го алл ил а.

По окончании процесса реак :но нную м.ассу отделяют от ката,1И;затора и фракционируют, или сначала ее отмывают р-аствором аммиака для удаления НС1, сушат сзльфатом натрия, а затем фракционируют.

Эвгенол или эстрагол выделяют из соответствующих широких фрак)1Ий грутем разго1нки На колонке

эффективностью 7 теорет ически. тарел ок. Кроме основных продуктов образуются еще высококипящие фракции. Катализ атор, отдел-енный от реакционной массы, можно попользовать многократно. П р и м ер 1. 48,5 г пваякола, 10 г хлористого аллила и 0,83 г медного порошка нагрев ают до слабого кипбним 87-120° в ко.чбе с длинным обратным ХОЛОДИЛЬНИКОМ в течение 8-9 час. Путем фракционирования ИЗ реакционной массы выделЯ1с,т 32,8 s .гваякола, 8,1 г г;ваЯко;1-зВгенольной фракции с. т. «И1П. 106-120° (20 Л1м), 6,05 г (28%) Э1вгенольной фракции с т.

1,8

. 125-155° (20 мм)

лродукто;в с т. кип. 170-180° (20 мм) и 1 г смолы. Из звгбнольной фракции, после удаления из нее незначительной примеси гваякола, выде127-129ляют Эвгенол с т. кит (15 мм рт. ст.).

анизола, 10 ё

П р и м е р 2. 42,5 г 0,83 г меди. хлористого аллила и восстановленной цинком из раствора медного купороса, нагревают 1-2 час. до слабого кипения 91 - ЮГ. Путем фракционирования из реарщисяной массы выделяют

30,1 с анизола, 2,2 г анизол-эстраголы;ой фракции с т. кип. 100- 30° (80 лглг), 8,7 г (45%) эстрлгольной фра КЦии с т. ки-п. 140-380° {80 лг/г), 3,05 г вышекипящих iipoAViicTOB и 1,6 г смолы. Из эстраголь он фракции выделяют эстрагол с т. :.И11. 105-109 (25 мм рт. ст.).

(люсоб г;/.-: . /тизола х.чор; от //1 - а ю iii, и и ;; )uvn() г:л.гу1е;п я (),ал ,и.м;: зст|)Л лкю, TiDOUCCc ведут :,:сл; н катестзс к