Способ получения метил- и этил бета-оксиэтилфосфористых кислот Советский патент 1955 года по МПК C07F9/141 

Известен способ получения алки,л(j -оксиэтилфосфористых кислот, заключающргйся во взаимодействин этилового эфира этиленгликольфосфористой кислоты с водой, в процессе реакции образуется солянокислый диметилаиилин, который необходимо выделить. Выход готового продукта ири этом составляет 19,6%.

Предлагаемый способ состоит в том, что гетиловый или этиловый спирт приводят во взаимодействие с этиленхлорфос(|)итом с последующей вакуумной разгонкой реакционной массы. Реакция иротекает без добавления в реакцио1И ую массу органических оснований, что упрощает технологию.

Выход , -о-ксиэтилфосфористой кислоты - - 46,5 %, а этил-| -оксиэтилфосфористой кислоты 25,6%.

Преимуществом предлагаемого способа является увеличение выхода продукта, сокран,ение времени реакции, так как отпадает необходимость фильтрации раствора от солянокислого диметилаиилина, и простота ведения 1)еакции.

Пример. К. 10 ч. метиловогосиирта цри перемешивании, наружном охлаждении и защите системы от влаги воздуха прибавляют по каплям 19,4 ч. этилеихлорфосфита. Температуру реакции поддерживают в пределах от - 2 до - 2°. После окончания экзотермической реакции смесь перемешивают еще час при одиовременком: нагревании ее до 50-55°. После отгонки легко,яетучей фракции получают К) ч. очень густой бесцветной прозрачной Лчндкссти, не содержащей хлора н но содержанию фосфора отвечающей метил--i -оксиэтилфосфористой кислоте.

П р е д м е т и з f) б р е i е и 11 я

Способ получения метил- и этилР-оксиэтилфосфористых кислот, о тл и ч а ю И1. и и с я тем, что, с целью увеличения выходов и сокращения временн реакции, последнюю проводят взаимодействием метилового или этилового сиирта на эти.леихлорфос(знт с последующим выделением продуктов реакции известными методаЛ1И.