Фенилдихлорфосфин является одним из важнейших фосфорорганических Гоединений.
В известном способе liO.IVieiJllFr
фе;1и; д11хлор(|х)С(|)ииа в;)аимодеГ1CiiiMCM бензо.ш li трехх.юристого фосфора 15 присутствии хлористого а, продукт выделяют из рсакциоииой массы путем укстратиpOlKllii ; СТрОЛеЙ1И51Л1 Э{|)ИрОМ.
П ред. i Hiiiii способ .леич1я феиилднхлорфосф|И1а из реакциониоП массы, иолучешгой изаимодейCTBiieM 6wf3o.ia и трехх.пористого фос{1)орг1 15 присутствии хлористого а.гюмпиии, состоит л том, что по ок(Л1чаи1И1 основиой реакции отгоняют избыток трсхх.юристого фосфора, к реакциоииой массе 1 рибавляют ииридин для связывания х.торис1ого а.момииия и фстпалдихдорфоссЬриг выделяют перегонкой, 11 р и м с р. Пос.че проведе П1я основHoii реакц1 и взаимодействия беизо.ла 39 ч., треххлористого фосфора 206 ч., в ирисутств - И х.тористого а.чюмииия 70 ч. путем кипячения с обратным холодильником смеси в. течение 3-4 часов при энергичном неремеип1ванни реакционную массу охлаждают и отгоняют избыток т)ехх.тористо|-о фосфора при . 30-
40.1ьи остаточного давления и температуре 50-55. К оставшейся жндкостн добавляют при неремешива1П и 42 ч. сухого пиридина, поддерживая температуру реакциоиггой смеси 40-50 По.лученную реакционную массу нагревают до 60- 70 н отгоняют в вакууме нлн токе СО; при перемсшивапии легко .летучую (|)ракц1ПО, соде|5жаи1ую остатки трехх.лористого (|юсфора и пирил,ииа, а затем-техиичесьсий фени.тд.ихлор1|х)С(Ьии в кол1г-1еелве 83 ч. ( 93- от леории).
При г1О1 тор11ой перегонке по.гучают 80 ч. чг1ст,)го с температурой кипепия 58-59 (0,8-
i .
Способ вьгделепня фепп,лд1 хлорфос()ииа из реакциоииой массы, полученной взаимодействием бензола и треххлор;тстого фосфора в присутствии х.юристого а;поми1Н1я, о т ,л и ч а ю HI; и и с я тем, что, с це.тыо упрои1еиия процесса и гговышепия выхода, из реакционной масс1-л но OKOir-iain-nr основной реакци) отгоняют избыток трехх.лориЛ1; 107266стого фосфора, связывают хлориСТЫ11 алюминий прибавлением пи2 - ридипа и выделяют nepeioiiKOH фенилднхлорфосфин.
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1957-02-04—Подача