Слщесгвующнц способ по.учония Д1-г,л /-хлоратилового эфира 5х.юрэтилфосфиловой кислоты путем нагревания три-З, V, -x/iojrjTu.iфосфита требует ряда предосторожностей, так как перегрев при изомеризацип выше 1(55 вызывасг бурное BcKiinaHHe реакционно/ с.моси.
Пред.тагаемы снособ ст|) указанные недостатки, б,ла1ода) проведегнно реакп,ин в 1)исутегв1Н инертных растворителе, кумо-ла, кснлола, кер(;еина, рн ::)ие). иepe гeшивa И.
П ) и м с р 1. В бачок из нержавеюн, ета., сиабженнь( Meaja.iKOli. термометром и обратным холоди. , ггомещарот емесь 910 г трн-3, V, -х,торэти,1фоеф - а и 390 г cyxort) ку.мо.та. Смесь -jHep Ti4ио перемен ва1от и 12 час. при 5()-160. По охлаждении раство1111те.ть отгоняют при остаточном да1. 40-60 мм рт. ст. н те.мпературе 40-100°, и нродчкт реакции нерегоняют да ;ленин рт. ст. 4 мм.
По.тучают 620 г (67% теоретического выхода) ди-3, 3-.лорэтилового эфира 3-хлорэти.-|фосфи 1овой
кнс/кпы оеецвет аи жидкоеть, криеталл зуюни1яся нр стоян 1и, темнеpaTyjia KiuicHHH ()3 дав..ччпп 4 мм рт. ст.
Ill)-: 1.4844; d- l.M91ii. П р и е р 2. В ус.ювнях нредыдуг 1е1Х) рнмера смесь 720 с три-/,
V. 3 -ХЛОрЭТ 1Лфосф Та 120 сЗ
ксн.то.та энер ичио неремеьнивают и КИПЯТЯ 7 чае. .)1 - 1б2. По ох.тажде 1 Н ,К), npi; .jeiiHH 40-60 мм Vi. C н тем ературе 40-iOO. н остаток пере О 1яют .тав. е1;ин 4 мм . ст. 1о. учают 430 с (60:i теоретическоIO Ь ХОДа|ДИ-,::, ;-Х.).()Ч1
Э(|)Ира3-Х.10ра И;(|)ОС(|) . с . КаЗа 1 Ы И в
прилге)е 1.
П |5 1 yi е р 3. В е.(виях ре.и |дуН.его нр 1мера нз 175 г Т1)и-3. У, .горут 1,т(|)осфита н 7.5 с .О.la 1ри нагрева -п1 г 9 час. нри 162-170 о.)т 110 г (()3п теорет 1ческОго выхода) , 3хлор т 1лового эфира 3 -х.тор-л 1.тфОС() .ТО-ТЫ.
П р И м е т 4. В ана.тогичиых }словиях из 40 трн-3, 3, 3 -хлорэ ил( и 40 с кероеи 1а с нреде.чами ввн ипаиия 150-160 при № 112920 нагревании в продолжение 17 час. при 152-155° получают 20 г (50% теоретического выхоиО ДИ-Ь. .-/ , / хлорэтнлового эфира -хлорэтилфосфииовой кислоты. Предмет изобретения Сиособ нолучення ди-3, : -хлорэтилового эфира iJ-хлорэтилфосфииовои кислоты, исходя из три-ft, о -хлорэтилового эфира фосфо .. .. ристо кислоты, о Т л и ч а ю ш и и ем- что, с целью устраиекия бурного течения реакции изомеризации, ироцесс осуществляют в среде инертных растворителей (ксилол, кумол, керосин и др.) ири 150-170°.
