Известный способ получения оксиметнлфосфиновой кислоты основан на взаимодействии параформа с треххлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующим гидролизом продукта реакции.
Недостатками этого способа являются: применение дорогостоящего сырья - параформа, которое при этом используется только на одну треть; применение инертных растворителей; необходимость регенерации параформа и растворителя.
Предложенный способ получения оксиметилфосфиновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с формальдегидом отличается от известного способа тем. что, в целях использования дешевого сырья, для реакции применяют водный раствор формальдегида.
Пример 1. 511 г РСЬ прибавляют по каплям при энергичном перемешивании к 290 г 38%-ного формалина (соотношение РСЬ : 1:1). Температура реакции 80-90°.
Выделяющийся хлористый водород поглощают водой. После добавления всего РС1з смесь кипятят при 100-110° с обратным холодильником в течение 6 час, а затем выдерживают 2 час при 5-10 мм остат давл. и 100°.
Выход технической оксиметилфосфиновой кислоты составляет 311 г {75% от теоретического).
П р и м е р 2. Взаимодействие 137,5 г РС1з и 100 г 387о-ного формалина (соотношение РС1з : : 1,27) в таких же условиях как и Б ппимере 1 дает выход оксиметилфосфиновой кислоты в количестве 91 г (81% от теоретического).
Предмет изобретения
Способ получения оксиметилфосфиновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с формальдегидом, отличающийся тем, что, в целях использования дешевого сырья, для реакции применяют водный раствор формальдегида.
Авторы
Даты
1961-01-01—Публикация
1960-04-25—Подача