Способ получения 4-метилурацила Советский патент 1955 года по МПК C07D239/10 

Предметом изобретения является способ по„1учения 4-метилурацила нагреванием смеси эквимолекулярных количеств дикетена и мочевины.

Предлагаемый способ позволяет значительно повысить выход 4-метилурацила и удегпевить его стоимость.

Это достигается тем, что нагревание экЕимолегчулярных кСЛичеств дикетена и мочевины проводят в среде хлорбензола в присутствии пиридина.

При м е р. Смесь, состоящую из 31 г сухой мочевины, 46 мл 94%-кого дикетепа и 250 мл хлорбензола при перемешивании в колбе с обратным холодильником нагревают до температуры 30°. Затем нагрев выключают и прибавляют к реакциопной смеси 2 мл пиридииа. При этом реакиконная смесь медлемно разогревается, и, когда температура доетигает 110°, ее охлаждают в течение 20-30 сек. холодной водой. Температура при

этом продолжает медленно подниматься до 120°, а через некоторое время начинает падать. Реакционную смесь выдерживают в течение 40- 45 мин. при температуре 105-115°.

После охлаледения отфильтровывают осадок, промывают его один раз чистым хлорбензолом (50- 80 мл) и 3-4 раза спиртом (по 40- 50 мл. Промытый осадок растирают в ступке с 50 мл воды, отфильтровывают и промывают два раза водой (по 30-40 мл).

Пос;(е высушивания получают 42 -43 г 4-метилурацила, что составляет 66-67% от теоретического выхо;да.

Предмет изобретен и я

Способ получения 4-метплурацила нагреванием смеси эквимолекулярных количеств дикетена и мочевины, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, реакцию проводят в среде хлорбензола в присутствии пиридина.