Реагент для определения брома Советский патент 1983 года по МПК C01B7/09 G01N31/22 

Применение 1; -бис-

sj

9) 0д ч Изобретение относится к аналитической химии, а именно к применению органичегких реагентов для определения брома. Известен реагент -для определения брома - иодид калия. Определение брома осуществляется следующим образом: окисление бром-иона до броматиона, реакция бромат-иона с иодидом калия, выделение свободного иода, и последующее его объемное определение С 1 i . Однако определение брома с извест ным реагентом трудоемко и,длительно. Известен также органический реаге для ко 1бриметрического определения брома - флуоресцеин. В результате взаимодействия свободного брома с флуоресцеином образуется тетрабромфЛуоресцеин, окрашенный в красный цвет 2 . Однако определение брома с извест ным реагентом длительно. Цель изобретения - ускорение опре деления . Поставленная цель достигается при менением 1 ,4-бис{2,2,6,6-тет1эаме:Тил-1-оксил- -пиперидин)-бутана в ка честве реагента для определения бром Реагент Имеет следующее строение СНз СНз СКэ СНз и использовался ранее для изучения о : менных вза имодействий в стабильных нитроксильных бирадикалах СЗ . Сущность данного изобретения заключается в кйличественном определеНИИ брома, основанном на гибели свободнорадикального центра N-0 при реа ции окисления иминоксильного фрагмен 1 7 до солей окиси иммония, что ведет к уменьшению интенсивности сигнала. ЭПР, обусловленного наличием неспаренных электронов в 1 ,-биc(2,2,6V6-тeтpa,мeтил-1-oкcил-i -пипepидин)-бyтal-. . Количественное определение брома проводится сравнением интенсивности спектра ЭПР с калибровочным графиком. П р и м е р 1. Анализируемую пробу раствора брома в четыреххлористом уг;лероде приливают к двум мл раствора 1 ,А-бис-(2,2,6,6-тетраметил- Ч-оксил-А-пиперидин)-бутана в четыреххлористом углероде концентрацией 2& мг/л. Затем объем пробы доводят четыреххлористым углеродом до А мл и из полученного раствора отбирают аликвоту (0,15 мл), помещают ее ё ампулу и вводят в резонатор радиоспектрометра РЭ-1306. Количество брома находится из сравнения интенсивности спектре ЭПР с калибровочном графиком. П р и м е р 2. Анализируемую пробу воздуха, содержащего бром, пропускают через поглотительный сосуд с раствором 1 , -бис-(2,2,6,-тетраметил- l-оксил-А-пиперидин)-бутана в четыреххлористом углероде (и мл) концентрацией 20 мг/л. Затем отбирают аликвоту (0,15 мл), помещают в ампулу и вводят в резонатор радиоспектрометра. Количество брома находят из сравнения интенсивности спектра ЗПР с калибровочным графиком. Результаты статистической обработки показывают, что ошибка в интервале определяемых концентраций б2-7 мкг/мл брома составляет 1 , 3 1 - , 2 I. Использование реагента 1 , -биc- (2, 2, 6, 6-тетраметил-1-оксил-4-пиперкдйн)-бутана для определения брома обеспемивает rto сравнению с известными повышение экспрессности и создает предпосылки для автоматического контроля за содержанием брома.