Реагент для определения хлора и его неорганических производных Советский патент 1982 года по МПК C01B7/00 G01N31/22 G01N24/00 

(54) РЕАГЕНТ ДЛЯОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА И ЕГО НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХ

Изобретение относится к использовани органических реагентов для количественного определения элементов, в частнооти для количественного определения хлора и его неорганических производных. Известно соединение 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопш1еридин-1-оксил (ТМОПО формулы Х.О СНз СНз применяющееся в качестве полупродукта органического синтеза при полу;четга целого ряда стабильных радикалов l.. Известен реагент для определения х ра - 2,2,6,6-тетраметил-4-оксшптеридин-1оксил Г2. Однако указанный реагент получазГся из промышленного триацетонамина в две стадии, включая трудоемкий процесс гидрирования.. Это удорожает его производство. Кроме того, ошибка определения хлора составляет 1,47% при определяемом количестве хлора 541О г. Цель изобретения - расширение арсенала реагентов для определения хлора и его неорганических производных с применением более доступного и дешевого реагента, а также повышение предела обнаружения хлора. Поставленная цель достигается применением 2,2,6,6-тетрамет|Ш-4-оксопиреридин-1-оксвпа в качестве реагента для определения хлора и его неорганических производных методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Применение указанного соединения упрощает и удушевляет процесс, так как оно, в отличие от известного .реагента, получается иэ промышленного триацетон - . амина в одну стадию, минуя стадию гидр рования, и производство его наладкено в заводских масштабах. Сушность изобретения заключается в том, что количественное определение хлора и его неорганических производных основывается на гибели свободного стабильного радикала при реакции окисления иминоксильного кетона до соли окиси иммония, что ведет к уменьшению интенсивности сигнала ЭПР, обусловленного наличием неспаренного электрона в им№ноксищ ном кетоне. Количество хлора находится по интенсивности спектра ЭПР и сравнении его с калибровочным графиком. Пример. Анализируемую пробу га за пропускают через поглотительную скля ку,с раствором 2,2,6,6-тетраметил-4-ок сошшеридин-1-оксила (ТМОПО) в четыре хлористом углероде {3 мл), содержащем 2О мг/л ТМОПО. Через 2О-30 мин таз раствора отбирают аликвотную часть, помещают в ампулу и вводят в резонатор радиоспектрометра марки РЭ-13О6. Количество хлора находят по сравнению интенсивности одной из трех лин-ий спектра ЭПР с калибровочным графиком. Полученные результаты сравнивают с результатами химического анализа.

Истинное содержание Число определений Средний результат.

Таким образом, испошззование 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксила ia качестве реагента для определения хлора и его неорганических производных обео22-10

6

22,03 (22,20; 21,9О;

22,0; 22,0; 21,80;

22,30)

печивает по сравнению с существующими способами расширение ассортимента реагентов для определения хлора, упрощение способа получения. Реагент является проАналогично реагируют ТМОПО на присутствие неорганических производных хлора. Так, в,ук&заннь1х условиях предел обнаружения НСЕ в пробе составляет 0,46 мкг/см. Чувствительность метода определяется концентрацией ТМОПО в растворе и содержанием хлора в пробе. Результаты статической обработки показывают, что ошибка метода находится в допустимых пределах и равна 0,81%. Для построения калибровочного графика в аликвотную часть раствора (3мл) ТМОПО в ССе с концентрацией 20 мг/л. пропускают точно известное количество газообразного С8п(НСС). Через 2530 мин раствор переносят в ампулу и по мещают в резонатор радиоспектрометра. График зависимости интенсивности спектра ЭПР от количества поданного хлора (НСЕ) подчиняется уравнению 3 а-Ъх, где о - интенсивность спектра ЭПР иоходного раствора; Ь - коэффициент пропорциональности; X - концентрация хлора, мг/л. В таблице приведена статистическая обработка полученных результатов. мышленным продуктом, что делает его доступным и более дешевым и повышает предел обнаружения хлора. Ошибка опр&деления - 0,81% при определении 2210 3мкг/см. Формула изобретения Применение 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидинг-1-оксила в качестве реагента для определения хлора и его неорганических производных. 9 7О24 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Розанцев Э. Г. Свободные имин5 оксильные радикапы. М., Химия, 2. Авторское свидетельство СССР по заявке № 2809177/26, кл. С 01 В 7/ОО; OGi.OlN 27/78, 1979 (прототип).