Способ определения галлия Советский патент 1980 года по МПК C01G15/00 B01D11/04 G01N21/38 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

.- ,- r

1 t. CeigMiC Siili.

x

724446

6,8. TO-3-1,6- fO- МГ Измерение йнтен. сивности флуЬрёейенцйй экстрактбв рйводят на спектрофлуориметре, состоящем из

: лампы накаливаЕия, двух McfHDXpoAiatoров УМ-2, фотоэлектронного у1множитёля ФЭУ-79, стабилизированного истрчн| м высокого напряжения ВС-2,2 и гальванометра Ф 116/2 (Я,„озб 507 нм, Я1 Жля хЛор; гдллата незамещенйого родамина, Квп:,б .- 511 н;и;Яф.,53р нм дляхлорг л лата этилового эфира незамещенного рода ;мина.

Разработанным способом мОЖно определять галлий в различных полупроводниковых материалах.

Пример 1. Определение галлия в ползшровотхнйковьгх сплавах на основе ин-irC - J

Способ может быть ракоЛТендован для анализа сплавов индия, содержащих до 6,7. 10-3 оу галлия.-..„,Навеску сплава 1,2202 г растворяют

при нагревании в 10 JH концентрированноя соляной кислоты. После растворения образда раствор упаривают до влажнь1х солей.

Добавляют 7 жл 7 Ж соляной йислоть пе реносяТ раствор в мерную колбу емкбс тью

г-пг, . aiet. „

.50 .«.Л И ДОВОДЯТ до метай 1 т соляной

зшслотой. АликвЬтную часть получетного раствора 1 мл ввоДят в делителйкукЗ воронку, куд:а помещают 1 ЗАЛ раствора незамещейного родамина (2,0 . 10 М) в 7 Л1 соляной кислоте, 2 мл соляной кислоты Добавляют 5 .л.д бензола и

экстрагаруют в течение 2 мин Разделяют фазы и измеряют интенсивность флуоресценции экстракта. К6нцёйтрЗД1 15;°ТШ1ли:я определяют по традуировбчному графику. Для его построения в; семь делительных воронок, содержащих 1,2, 4, 6, 8, ГО, 12 жкг

:галлияв 7 М соляной йИслбТе, вводят 7 мл patTBopa незамещенного родамина (2,0. 10-3 Л1) в 7 Л соляной;- етелйте и 7 М сойяйую кислоту До общего объема Щ мл. Добавляют 5 жл бёкГзШГТИШтрагируют в течение 2 мин. Разделяют фазы, измеряют интенсивности флуоресценции экстрактов и строят градуировочный график в кбординатах: интенсивность флуо рёсцёнции экстрактов - с6Дё1:)жаниё .галлия (мкг):. Найдено галлия, %: (2,1 ±0,1) . 10-2

,95.

Прймёр 2. Определение галлия в полупроводниковом сплаве РЬо,775по.2зТе1.

;Навеску сплава 0,0830 г растворяют

при нагревании в 10 /иуг «царской водки 1:1. После 1растворения сплава раствор

Упаривают до влажных солей. Д Ж уДалеиия нитрат-ионов остаток 4 раза упарийают с концентрированной соляной кислотой до

прекращения вьгде;гения окислов азота. Добавляют 7 мл 7 М соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу №Щъю

JPO и ДрВрДХ Т до ДШЖйЛ.,Ж«:,.19;,

кисд6т:ойГЖликвотнУю часть полу чНн ого

раствора 1 мл вводят в делительную воронку, куДа помещают-7 жл раствора незамещенного родамина (2,0 . 10- М) в 7 М солдной кислоте, и .2.лл 7 Af соляной кислоты. Добавляют 5 мл, бензола и экстрагируют в течение 2 мин. Разделяют фазы и.измеряют интенсивность флуоресценции экстракта. Содержание галлия определяют по градуировбчному графику, построение которого описано в примере 1.,- . Найдено галлия, %: 0,24±0,01 для: , Р 0,95.

Пример 3. Определение гаЛлия в полупроводниковь1Х сплавах,на основе висмута. . -V .

Срособ может быть рекомендован для ацализ.а сплавов висмута, содержащих до

1,3 10-2.% галлия.

Навеску сплава 0,0820 г раство;ряют при нагревани.и. в. 10 лгл концентрированной содяно.й .кислоты. После ра:створения образца раствор упаривают до влджньк солей. Добавляют .7, мл 7,,М соляной, кнсло.ты, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 лгл и Доводят дб метки 7/М соляной кислотой. Аликвотную часть полученного раствора 1 л«.л вводят в делительную воронку, куда помещают 5 мл раствора этилового эфира незамещенного родамина (2,0-10- М) в 7 /W соляной кислоте и

4мл, 7 М соляной кислоты. Добавляют

5мл бензола и экстрагирую.т в течение 2 мин. Разделяют фазы и измеряют интенсивность флуоресценции экстракта. Концентрацию га ллия определяют потрадуйровОчномУ графику. .Для ег0 построения в семь делительных воронок, содержащих 0,1; 0,3;, 0,5; 0,7; 0,9; 1,1;1, галлия в 7 УИ соляной ки.слрте, вводят 5 мл раствора эт1илового эфира незамещенного родамина (2,0-10-3 М) в 7 4f.соляной кислоте и 7 М соляную кисДот-у до общего объема 10 жл. Доб.авляют 5.ЖЛ бензола иэстрагируют, в течение 2 мин. Разделяют фазы,

измеряют интенсивности флуоресценц ии экстрактов .и строят градуировочный график в координатах: интенсивность флуоресценции экстрактов содержание таллия (мкг). ,

Найдено галлия, %: (3,6±0,2) - 10 - для « 5, ,95.

Прим е р 4. Определение галлия в полупроводнщовых Сплавах на основе индия.

.Способ может быть рекомендован для

анализа стплавовийдия, содержащих до 1,3- 10-2 % галлия.

Навеску.сплава 0,1060 г растворяют, как описано в примере 1.Аликвотную часть полученного раствора 1 мл вводят в делительную вбройку, кУда помещают 5 млраствора этилового эфира незамещенйого родамина (2,0- 10-3 М) в 7 М соляной кислоте VI 4 М соляной Кислоты. Добавляют 5 ЛЕЛ бензол иэкстрагируют в теченйе 2 мин. Разделяют фазы и измеряют

интенсивность флуоресценции экстракта. Содержание галлия определяют по градуировочному графику, построение которого описано в примере 3.

Найдено, галлия, %: (2,1±0,1) - 10для , ,95. .

Таким образом, предложенный :способ позволяет более чем в 100 раз повысить селективность определения галляя. Например, экстракционно-флуориметрическому определению 10 мкг галлия с незамещённым родамином не мешают 15000-кратнь1е .количества индия, 2500 - висмута, 10000- теллура, 25000 - сурьмы. Предел обнаружения галлия равен 0,02 мкг/мл. .Экстракционно-флуориметрическому определению 1 .«кг .галлия с этиловым эфиром незамещенного родамина не мещают 8000-кратные количества индия, 5000 - теллура, 7500 - висмута, 4000 - сурьмы. Предел обнаружения галлия равен 0,003 мкг/мл.

Формула изобретения

Способ определения галлия, включающий обработку анализируемой пробы соляной кислотой, введение родаминового красителя, последующую экстракцию и измерение интенсивности флуоресценции, экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве родаминового красителя используют незамещенный родамин или этиловый эфир незамещенного родамина.

Источники информации., -принятые во внимание при экспертизе:

1.Авторское свидетельство СССР iKo 116838, кл. G 01 N 21/38, 1958.

2.Изв. АН СССР. Сер. хим., 12, 2678 (1968).

3.Головина А. П. и др. Химический люминесцентный анализ неорганических веществ. М., 1979, с. 189-196.