Способ определения галлия Советский патент 1982 года по МПК C01G15/00 G01N21/76 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения галлия, и может быть использовано для количественного 1 его определения в веществах особой чистоты, металлах, химических реактивах и других объектах.

Известен способ определения галлия, включающий обработку анализй:руемой пробы соляной кислотой, введение родамина С, последующую экстракцию галлия смесью бензола или толуола, или ксилола с диэтиловым эфиром и измерение интенсивности флуоресценции экстракта tl.

Недостаток известного способа состоит в высоком пределе обнаружения галлия. Даже при использовании лучшего экстрагента - смеси бензола и диэтилового эфира (9:1) он равен 2 -10 мкг/мл. ,

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения галлия, включающий обработку анализируемой пробы соляной кислотой, введение незамещенного родамина или этилового эфира незамещенного родамина,, последующую экстiракцию галлия бензолом или толуолом

и измерение интенсивности флуоресценции-экстракта С2 1.

Однако способ характеризуется высоким пределом обнаружения (2-10 , 3-10 мкг/мл), что позволяет определять содержание галлия лишь на уровне .% и делает его неприменимым при анализе веществ высокой чистоты, метсшлов, химических реактивов и других объектов.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения.

Поставленная цель достигается согласно способу определения галлия, 5 включаннцему обработку анализируемой пробы соляной кислотой, введение незамещенного родамина или этилового эфира незёилетенного родамина, последукнцую экстракцию смесью бензола или толуола с кислородсодержащим органическим растворителем и измерение интенсивности флуоресценции экстрактта.

Добсшка кислородсодержащего растворителя приводит к увеличению в десять и более раэ интенсивности флуоресценции экстрактов ионных ассоциатов галлия с незамещенным родамином или его этиловым эфиром, благодаря чему достигается снижение

предела обнаружения галлия. В качестве кислородсодержащего органического

растворителя могут быть исполЬзсваны простые и сложные эфиры, спирты, кетоны, тритбутилфосфат. При использовании в качестве экстракта смеси бензола или толуола с этилацетатом (4;1) интенсивность флуоресценции хлоргаллата незамещенного родамина увеличивается в 90 раз,, а его этилового эфира в 40 аз по сравнению;

Экстрагент бензол

(. толуол)

1,3:1-1,8:1 3,2:1-5,2:1 ир 1,9:1-2,8:1 р 1,5:1-4:1

1,5:1-2,3:1

16:1-49:1

32:1-99:1

4:1-9:-1 32:1-99:1 Перед введением незамещенного родамина или его этилового эфира хлоргаллат галлия можно предварител но экстрагировать кислородсодержащим растворителем (например, диэтил вым эфиром), а затем аликвотную часть экстракта использовать в качестве добавки к бензолу или толуол Этот прием позволяет повысить селек тивность определения галлия, а также сократить время анализа за счет исключения стадии упаривания экстракта. Пример 1. Определение галлия в металлическом индии СРЭТУ-84Навеску 0,03 г металлического индия растворяют в 5 мл кондентриро ванной НС1, к полученному раствору добавляют 5 мл воды, 5 мл 7 М НС1, переносят его в делительную воронку добавляют 7 мл диэтилового эфира и экстрагируют в течение 2 мин. Отс интенсивностью флуоресценции бензольных или толуольных экстрактов.

В таблице приведены данные об оптимальных соотношениях объемов бензола или толуола и кислородсодержаших органических растворителей (V/VQ), а также достигаемые пределы обнаружения галлия (С мкг/мл) незамещенным родамином и его этиловым эфиром.

Экстрагент бензол

3103 2

( толуол ) .

1-10

1,9:1-2,8:1

1-109:1-24:1

1 -Ю

1,5:1-4:1

л

1,5:1-4:1

2-10

,-4

16:1-49:1

4-10 9-10- 32:1-99:1

6-10-

4:1-9:1

.-4

8 -10 бирают 2 мл полученного экстракта, помещают в делительную воронку, обрабатывают 3 мл 7 М НС1, добавляют 7 мл раствора (2,010 м) незамещенного родамина в 7 М НС1, 3 мл бензола, экстрагируют в течение 2 мин, разделяют фазы и измеряют интенсивность флуоресценцииэкстракта. Содержание галлия находят методом добавок. Для этого в три делительные воронки вводят по 5 мл раствора (0,006 г/мл) анализируемого образца металлического индия в конц трированной НС1, добавляют 6,1, 0,3 и 0,5 мкг галлия в 7 М НС1, 5 мл воды и 7 М НС1 до общего объема 15 мл, 7 мл диэтилового эфира и экстрагируют в течение 2 мин. Отбирают по 2 мл полученных экстр актов, помещают их в три делительные воронки, в каждую добавляют 3 мл 7 М НС1, 7 мл раствора (2,0«10 М) незамещенного родамина в 7 М НС1, 3 мл бензола, экстрагируют в течение 2 мин, разделяют фазы и измеряют интенсивности флуоресценции экстрактов. Строят график в координатах: интенсивность флуоресценции - добавка галлия, мкг. Содержание галлия находят по отрезку, отсекаемому графиком на оси-абсцисс. Найдено галлия (5 ,,3). Предел обнаружения галлия составляет I-IO мас.%.

Пример 2. Определение галлия в хлориде алюминия (ч., ГОСТ 3759-65).

НаВеску 1,5 г хлорида алюминия растворяют в 5 мл 7 М НС1, добавляют 10 мл 7 М НС1 и переносят полученный раствор в делительную воронку вводят 7 мл диэтилового эфира и экстрагируют в течение 2 мин. Отбирают 2 мл полученного экстракта, помещают в делительную воронку и обрабатывают 3 мл 7 М НС1, добавляют 7 мл раствора (2,010Зм) незамещенного родамина в 7 М НС1, 3 мЛ бензола, экстрагируют в течение 2 мин, разделяют фазы и измеряют интенсивность флуоресценции..зкстракта. Содержание галлия находят методом добавок. Для этого в три делительные воронки вводят по 5 мл раствора (0,3 г/мл) анализируемого образца хлорида алюминия в 7 М НС1, добавляют 0,02, 0,05 и 0,1 мкг галлия в 7 М НС1. Далее поступают, как описано в примере 1. Найдено галлия (1,9+0,1). Предел обнаг

ружения галлия составляет 4 -1 . %.

Таким образом, по сравнению с известным предлагаеквлй способ характеризуется более низким пределом обнаружения галлия и позволяет определять содержание галлия на уровне п . 10 -п . .%, в ал1оминии, висмуте, индии, магнии и др. материалах высокой чистоты.

Формула изобретения

0 Способ определения галлия, включающий обработку анализируемой пробы соляной кислотой, введение незамещенного родамина или этилового эфира незамещенного родамина, после5 дуннцую экстракцию бензолом или толуолом и измерение интенсивности флуоресценции экстракта, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, экс0тракцию проводят в присутствии кислородсодержащих органических растворителей.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5 Иванкова А.И., Дробаченко А.В. Флуоресцентный анализ неорганических веществ. 1. Изучение флуоресцентной реакции галлия с родаминами С и ёЖ. .

0 Труды Казахского научного-исслед. ин-та минерального сырья. Вып. 1. . Алма-Ата,- изд-во Казахского научноисслед. ин-та минерального сырья, 1959, с. 188-195.

5 724446, кл. С 01 Ci 15/00, 1980.