Способ получения сложных эфиров тетрагидропирослизевой кислоты Советский патент 1955 года по МПК C07D307/24 

Обычные способы получения сложных эфиров тетрагидропирослизевой кислоты из пирослизево кислоты осуществляются в две стадии: гидрогенизация пирослизевой кислоты с последующей этерификацией ее или этерификация пирослизевой ки.слоты с иОСледующей гидрогенизацией эфира. Обе эти стадии сопровождаются операциями по выделению и очистке полупродуктов.

. га смы i способ гю.тучения сложных эфиров тетрагидропирослизевой кислоты от,тичается тем, что гидрогенизацию и этерификацию объединяют в один процесс. Способ состоит 1 том, что исходную пирослизевую кислоту подвертают гидрогеиизации при повышенных давлении н температуре в среде того спирта, с.тожный эфир которого келатот получить. Объединением обоих стади исключают все операции по выде.лению и очистке полупродуктов н упрон1ают технологию процесса.

Ниже приводится п|)имер синтеза изоа м илового эф нр а.

Загружают 20 г пирослизевой кислоты, 30 г изоамилового спирта, 3 г никеля Ренея. Температура гидоирования 125°. Давление водорода -- 33 атм. От ка1ализата спирт отгоняют нри атмосферном давлени;и и температуре 145°. Остаток подвергают вакуумной разгонке. Получают фракцию 1, выкипающую при температуре в пределах 60-110° при 60 жм, в количестве 0,70 г с показафракцшо //,

телем 1,4001

выкипаюн1ую в нределах 148-156% при 58 лш, в кОсТичестве 18,92 г с показ ателемт д- 1,4429. Вторая фракция представляет собой изоамиловый эфир тетрагидронирослизевой кис.Юты. Выход сырого продукта 59,10% от теоретического. Вторичная перегонка дает 17,19 г очищенного продукта, т. е. 56%) от теоретического выхода.

Ире д м е т и з о б р с т о н 11 я

Способ получения сложных эфиров тетрагидропирослнзевой кислоты с помощью реакций гидрогенизации и этерификации пирослизевой нс,г.оты при повы1Н1епных давлении и температуре в присутствии никелевого катализатора, (: т л и ч а юHJ, и и с я тел, что, с целью упроигсния технологии получения эфиров путем coвмeн eIП я гидрогенизации и этерис}эикации пирослизевой кислоты в одной технологической операции, реакцию проводят в среде того спирта, сложньп эфир которого хотят ПОЛУЧИТЬ.