Способ автоматического управления процессом хлорсульфидирования олефинов монохлоридом серы Советский патент 1983 года по МПК C07C149/00 G05D27/00 

Изобретение относится к автоматическому управлению технологическими процессами, а конкретно - процессом хлорсульфидирования иэобутилена монохлоргидридом серы в производстве серухлорсодержавдих присадок к маслам и смазочнйм материалам. Известен способ управления период ческим процессЬм хлорсульфидирования углеводородов путем дозирования расчетного количества изобутилена в реактор при стабилизации давления и температуры в нем Однако как показывает опыт эксплуатации . отечественных промышленных установок, химическая активность одного из компонентов - монохлорида серы не является постоянным параметром. При неизменном режиме данное возмущение приводит к значительным колебаниям основных качественных показателей получаемого продукта - дисульфидхлорида (ДСХ), таким как наличие в реакционной смеси активного хлора или избыток изобутилена. Появление в продукте реакции избыточного изобутилена свидетельствует о его потерях и снижает качество ДСХ: через некоторое время продукт ДСХ темнеет в связи с полимеризацией избыточного изобутилена в присутствии вы деляемого в процессе реакции хлористого водорода. Для удаления избыточного изобутилена необходимо длительное время проводить отдувку азотом при ео-ЭО С, что приводит к частичному дегидрохлорированию так как начало разложения ДСХ - 8.1 С, Наличи в продукте активного хлора приводит к выделению хлористого водорода, что рез.ко повышает агрессивность продукта, а следовательно - к преждевремен ному износу технологического оборудо вания, . Кроме того, этот способ требует непосредственно участия человека в ведении процесса и характеризуется большим запаздыванием информации об изменении важнейших качественных па раметров, как, например, концентрации ДСХ в -реакционной смеси, содержания активного хлора, Существукидае лабораторные методы контроля указанных параметров весьма трудоемки и на их осуществление требуется дли тельное время. Поэтому рперативио управлять технологическим процессом невозможно, Эт приводит к ухудшению качества выходного продукта ДСХ и перерасходу изобутилена. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ автомйтического управления процессом хлорсульфидирования изобутилена монохлоридом серы путем стаби лизации температуры в реакторе измеиенйем подачи охлаждающего aresHTa и регулирования вязкости реакционной смеси изменением подачи изобутилена 2, Недостаток известного способа заключается в том, что он не обеспечивает высокого качества получаемого продукта и визких расходных коэффициентов исходных реагентов, Целью изобретения является сокращение расхода исходных реагентов и стабилизация качества получаемого продукта. Поставленная цель достигается тем, что при отклонении вязкости реакционной смеси от экстремального значения подачу изобутилена изменяют в зависимости от соотнсоиения скоростей изменения вязкости реакционной массы и количества выделяемого в результате реакции тепла. Решение поставленной задачи основано на использовании экстремального значения вязкости реакционной массы в качестве управляемого параметра в процессе хлорсульфидирования на основе найденной в результате исследований корреляционной связи между вязкостью реакционной масси и концентрацией ДСХ в ней. При этом момент достижения, вязкостью экстремальных значений служит указателем границы между кондиционным продуктом и браком,Анализ данных, полученных на лабораторной установке, показывает, что в начале реакции вязкость реакционной смеси растет пропорционально концентрации ДСХ в реакционной массе, При поступлении в реактор избыточного количества изобутилена последний, растворяясь в продукте реакции, снижает вязкость реакционной массы, Лабораторный анализ проб продуктов, отобранных в момент достижения вязкостью экстремального значения при оптимальном соотнояении реагентов, показывает, что Сбде|ржание ДСХ достигло 100% (активный хлор отсутствует). Реакция хлорсульфидирования является экзотермической и количественно выделяемого тепла зависит от скорости реакции (тепловой эффект реакции 50 ккал/моль), Указанное количество тепла выделяется при соотношении расходов и.зобутилена и монохлорида серы, соответствунидих стехиометрическому уравнению. Однако при изменении качественных показателей (химической активности) одного из компонентов, что требует изменения соотношения реагентов, количество выделяемого тепла начинает резко изменяться, что приврдитхК снижению качества получаемого продукта. Кроме того, изменяется содержание ДСХ в реакционной смеси и в результате полимеризации избыточного изобутилена происходит образование высокомолекулярных соединения, что приводат к О1цути ым погретдностям при. измерении вязкости, В процессе лабораторных исследова НИИ установлено, что количество выделяемого за единицу времени тепла является показателем химической активности изобутилена. Следовательно скорость изменения количества выделяемого в процессе реакции тепла является косвенным паракютром, характеризуюьщм качество изобутилена {его активность). ОптимальньаМи условиями ведения процесса, при которых получае1«ий продукт содержит 100% ДСХ, являются такие УСЛОВИЯ, при которых абсолютное значение вязкости реакционной смеси, достигнув экстремальной величины, не изменяется. Это может ть достигнуто регулированием соотношения потоков путем стабилизации расхода одного Из компонентов (жэнoxлoрида серы) и изменения расхода другого компонента (изобутилена) с учетом возмущений, вносимых в систему автоматического управления процессом изменения качественных показателей компонентов. На чертеже представлена принципиальная схема автоматической системы управления процессом зшорсульфидирр вания. Система управления содержит реактор 1 ,. регулятор 2 температуры в реакторе, датчик 3 вискозиметра, вторичный Прибор 4, дифференцирунвднй блок 5, регулятор 6 вязкости, блок сравнения, прербразователь 8, пропор ционально-интегральный регулятс 9, датчик 10 температуры охлаждающей воды, шдчислйтельйый блок 11, дифференцирующий блок 12, регулятор 13, глектропневматический клапан 14 .и,-, отсечные клапаны 15 и 16, Способ осуществляют следующим образом, В реактор 1 поступает подогретый до 50°С монохлорид серы и газорбразный изобутилен. Температура в реакторе поддерживается постоянной регулятором 2, Сигнал, пропорциональный вязкости реакцибниой смеси, вос принимается датчиком 3 вискозиметра и тфербраэуется вторичным прибором 4 в пропорциональный унифицированный пневматический сигнал, Этрт сигнал поступает одновременно на дифференцирующий блок 5 и пропорциональ но-интегральный регулятор 9, С. дифференциатора 5 сигнал, пропорциональ ный скорости изменения вязкости, поступает на вход регулятора 6 и бЛок 7 сравнения текущего значения скорости изменения вязкости с заданным (нулевым), В зависимрсти от раэ нрсти между величинами, т.е, до тргр момента, когда возрастающая величина ВЯЗКРСТИ достигнет экстремального значения, блок 7 сравнения . вырабатывает сигнал, который через преобразователь 8 управляет электропневмоклапаном 14 таким образом, что отсечн рй клапан 15 закрыт, а клапан 16 открыт. Таким образом, в зависимости от величины скорости изменения вязкости реакционной смеси от нулевого значения в начале реакции до экстремального, регулятором 6 осуществляется управление положением регулирующего клапана 17, изменяющим расход изобутилена в реактор до тех пор, пока величина скорости изменения вязкости не будет равна нулю, т,ё, абсолютная величина вязкости достигнет экстремального значения, что характеризует оптимальное для данного сырья соотношение расходов, обеспечивающее максимальнре превращение монохлорида серы в ДСХ, В момент, когда скорость изменения вязкости снова равна нулю на выходе блока 7 сравнения прявляется сигнал, управляющий электропневматическим клапанрм 14, крторыйоткроется и подаст давление питания на отсчеТные клапаны 15 и 16, Нормально открытый клапан 16 закроется, нормально закрытый клапан 15 откроется и управление клапаном 17 будет осуществляться управляющим сигналом, вырабатываелялм регулятором .9 пропорционально изменению абсолютного значения вязкости с крррекцией рт регулятора 13, Корректирующий сигнал от регулятора 13 пропорционален срртнршению сигналов, поступающих на регулятор 13 с лщфференцирукяцих блоков 5 и 12, С блока 5 поступает сигнал, пропорциональньШ скорости изменения вязкоети (уменьшения), характеризующий степень снижения химической активнрс±и йрнрхлорида серы вследствие образрвания полисульф«дов и Других илсркрмолекулярных соединений. Корректирующее воздействие этого сигнала направлено на уменьшение расхода изрбутилена. На дафференцирующий блок 12 поступает сигнал с вычислительногр блрка 11, пропс циональный количеству выделяемого тепла. С дифференцирукйхегр бЛока 12 на регулятор 13 поступает сигнал, пропорциональный скорости изменения количества выделяемого в гфоцессе реакции тепла, .корреляционно связаннрго с расходом охлаждаюо ей вода в рубашку реактрра, что характеризует изменение хикдаческой активности иэобутилена вследствие внесения возмущений по. каналу сырья. Изменение этого сигИала в стсфоиу увеличения от оптимальнргр направлено на уменьшение расхода иэобутилена, в уменьшения - на увеличение расхода изобутилена путем коррекции работы.регуляS1018933

тора 9. Таким образом, при соответ-тепла и бкоросгтью отклонения абсоствукщей настройке регулят 9ов рас-лютного значения вязкости от экстреход изобутилен (при стабилизгщиимального значения расхода монохлорида серы) в реактор. будет осуществляться пропорционадь- Использование предлагаемого споно изменению абсолютного значения соба управления позволяет экономить .вязкости с коррекцией по соотношению .50 кг изобутилена на 1 т монохлсфиМежду скоростью изменения кбличест- да Серы и увеличить производительна выделяемохч а процессе реакцииность установки на 1,5%. .

С1ЮСОВ СТОМАТИЧЕСКОГО УНРАВЛгЯИЯ ПРО1ШСССЖ ХЛОРСУТШфИДЩрСЖАНИЯ ИЗОВУТКПЕНА МОЙОХЛОЩДЮН СБга путен стабилшзадии температуры в реакторе изменением пОдачи озщаждбиощего .агента и регулирования вязкости реакционной смеси изменением подачи изо тиленау о т л и ч д ю mi и и с я тем, ЧТО, о целью сокра1оени4 расхода исходных реагентов и ота«й лизаций качества получаемого продуве а; при отклонении ВЯЗКОСТИ реакционной смеси ОТ экстремального значения лидачу йэобутилена изменяют в эависимдсти ОТ соотношения скоростей кэменеййя ВЯЗКОСТИ реакционной смеси и количества выделяемого в результате реакции тепла. 00 со 00 00