Бис (полиалкилфенилизопропилксантогенат)-дисульфид, в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам Советский патент 1988 года по МПК C07C154/02 C10M135/14 

о 4

СП

Изобретение относится к новым соединениям - бис-(полиалкилфенилизо-

14045042

пропилксантогенат)-дисульфидам формулы

Изобретение относится к производным дитиугольной кислоты, в частности к бис-(полиалкилфенилизо пропилксаитогенат)-дисульфидам (мол.м. 990-2140), которые могут использоваться в качестве противоза- дирных присадок к смазочным маслам. Цель - выявление соединений указанного класса, обладающих улучшенными свойствами. Получение целевого продукта ведут хлорсульфидированием соолигомера изобутилена со стиролом монохлористой серой с последующим взаимодействием полученного продукта с изопропилксантогенатом калия. Полученная присадка обладает лучшими смазывающими свойствами, чем известные присадки. 3 табл. с SS (Л с

с мол.м, 990-2140, которые могут быть использованы в качестве противо износных и противозадирных присадок к смазочным маслам.

Цель изобретения - выявление новых соединений из класса олигомерных ксантогенатов, которые бы обладали улучшенными смазывающими свойствами по сравнению с известными присадками - н-бутирилоксиэтиловым эфиром изопропилксантогеновой кислоты, осернеЬным октолом и базовой присадкой Англамол-99.

Пример 1.В трехгорлую колбу,, снабженную мешалкой, термометром капельной воронкой и обратным холодильником загружают 250 г сооли- гомера изобутилена со стиролом мол.м, 600 и 200 г гептана. Смесь перемешивают до полного растворения соолигомера, полученный раствор охлаждают до и из капельной воронки в течение 30-40 мин прикапывают 28,1 г (0,2 моль) монохлористой серы. Затем температуру смеси повьшают до 50-55 С и проводят реакцию хлорсульфидирования в течение 5ч.

Отбирают пробу для контроля (по казатель преломления п jj 1,5148, содержание серы 4,2%, хлора 5,0%),

Далее в смесь вводят 72,8 г (0,208 моль) изопропилксантогената калия и продолжают перемешивание при 60°С в течение 4 ч. По завершении реакции смесь промывают теплой водой, дают отстой, водный слой отделяют от органического. Растворитель (х ептан) отгоняют в токе азота, В остатке - бис-(полиалкш1арш1изо- пропилксантогенат)-дисульфид светло коричневого цвета, хорошо раствори0

5

0

5

0

5

0

5

мый в смазочных маслах. Мол, м, его (определенная методом криоскопии в ; нафталине) 1500, кинематическая вяз кость при 100°С составляет 120 , температура вспьшки 168°С, Содержание серы в присадке 12,6%,

Пример 2, В условиях, аналогичных примеру 1, проводят реакцию хлорсульфидирования 250 г соолигомера изобутилена со стиролом, имеющим мол.м, 400, в растворе бензина. Количество взятой на реакцию монохлористой серы составляет 42,2 г (0,31 моль). Содержание серы в хлор- сульфидированном соолигомере 6,6%, хлора 7,3%,

При 60°С в течение 4 ч проводят обработку полученного хлорсульфиди- рованного соолигомера изопропилксан- тогенатом калия, взятым .в количестве

I

Пример 3, В условиях, аналогичных примеру 1, синтезируют серу содержащую полимерную присадку на основе соолигомера изобутилена со стиролом мол,м, 800

Мол,м. присадки 1880, кинематическая вязкость при 100°С составляет

Пример 4, В реакционную колбу, содержащую 250 г соолигоме- ра изобутилена со стиролом мол.м. 1000.(растворенного в равном количестве гептана) при 15-20°С в течение 0,5 ч при перемешивании вводят 17,О (0,1,3 моль) монохлористой серы и проводят реакцию хлорсульфидирова- ния при 60°С в течение 5ч. Далее постепенно при этой же температуре в колбу вводят изопропилкс антогенат калия из расчета 2 моль на 1 моль хлорсульфидированного соолигомера и продолжают перемешивание в течение 5 ч. По завершении реакции смесь промоют водой, дают отстой, водный слой отделяют от органического. Последний отфильтровывают, гептан отгоняют в токе азота,

Мол,м, синтезированного вязкого продукта коричневого цвета равна 2140, кинематическая вязкость при 100 С составляет 220 MMVc, температура вспьшпси 197°С, Содержание серы 7,0%,

Физико-химические свойства бис- -(полиалкиларилизопропилксантогенат) дисульфида приведены в табл, 1,

Как видно из данных табл, 1, бис-(полиалкиларилизопропилксантоге- нат)-дисульфид, полученный на основе соолигомера изобутилена со стиролом, обладает.высокой температурой вспьш - ки. полной растворимостью в маслах и гидролитической стабильностью.

Изучают противоизносные и проти- возадирные свойства предлагаемой присадки в маслах ТБ-20 и ТС-14,5i Испытания проводят на четырехшарикс-

CH.

CHj

I

C --CHg-C -- CHg-CH- СНз CHsj, j

J27

с мол,м, 990-2140 в качестве проти- воизносной и противозадирной при-

0

5

0

5

0

5

0

-

вой машине трения () со стальными шарами диаметром 12,7 мм при скорости вращения шпинделя 420-1430 рости врап ;ения шпинделя 1420- 1430 об./мин. Нагрузка составляет 400 Н, длительность испытаний 1 ч Начальная температура в зоне трения 20 С. Оценочными показателями служат диаметр пятна износа (dnj), критическая нагрузка заедания (Рк), нагрузка сваривания шаров (Р), и также обобщенный показатель износа (СПИ).)

Результаты испытаний приведены в табл. 2,

Как видно из данных табл. 2, бис- -(пoлиaлкилapилизoпpoпилкcaнтoгeнaт)- -диcyльфид придает маслам высокие смазывающие свойства,

В табл, 3 приведены результаты сравнительных испытаний предлагаемой и известных присадок.

Предлагаемая полимерная присадка обладает термической и гидролитической стойкостью, хорошо растворяется в трансмиссионных и моторных маслах, легко совмещается с другими присадками и не обладает неприятным запахом. Она улучшает также и другие свойства масел: моюще-диспергирующие, загущающие и др,, т,е. является присадкой многофункционального действия.

Формула изобретения

Бис-(полиалкилфенилизопропилксан-. тогенат)-дисульфид

он.

СН2-С-СН2-5-С-ОСзН7 S

CH2-(H-CH2-C-CH2-S- С- OCjHy

55

садки к смазочным маслам.

Таблица 1

Свойства

Кинематическая вязкость при

100°С,

Мол. м.

Содержание серы, %

Содержание воды

Температура вспьшки в открытом

тигле, °С

Гидролитическая стабильность

Растворимость в смазочных масл

Цвет

ТС-14,5 без присадки -ТС-14,5 с присадкой То же

ТБ-20 без присадки ТБ-20 с присадкой То же

Показатели свойств

Таблица 2

Масло ТБ-20 без присадки

Масло ТБ-20 + бис-(полиалкиларилизопропилксантогенат)-дисульфид

Масло ТБ-20 + н-бутирилоксиэтиловый эфир изопропилксантогеновой

кислоты

Масло ТБ-20 + Англамол-99

Таблица 3

774 1098

1098 1098

1548 3900

3096 3900

34 75

63 72