Способ охлаждения неподвижного слоя адсорбента Советский патент 1983 года по МПК B01D53/02 

(О

С

KD Ю 1C СЛ

Изобретение относится к способу охлаждения неподвижного слоя адсорбента в процессе очистки инертных газов и может найти применение на предприятиях, использующих особо чистые газы, получаемые в процессах селективного адсорбционного поглощения примесей при низких температурах.

Известен способ охлаждения неподвижного адсорбента, селективно поглощающего примеси кислорода, окислов и т.п. из потока инертного газа при низких температурах до температуры, лежащей как можно ближе к рабочей температуре адсорбции, пропускания через слой потока очищаемого инертного газа. Адсорбент охлаждают таким образом, что температура каждой индивидуальной ячейки молекулярного сита снижается от О до -1k()°C в течение kQ мин р.

Недостатком такого способа охлаждения является поглощение компонентов очии;аемой смеси, например аргона и кислорода даже при времени охлаждения, равном АО мин, что приводит к снижению адсорбционной емкости, молекулярного сита, и оказывает влияние на степень очистки инертного газа.

Наиболее близким к изобретению пб ехнической .сущности и достигаемому результату является способ очистки аргона от кислорода. Поглощение примеей кислорода осуществляют при повыенных давлениях на цеолитах типа КА. NaA или АдКаА при температурах, . близких к насыщению. Десорбцию проводят в изотермических условиях«Охлаждение синтетического цеолита после процесса десорбции производят в вакууме, используя в качестве хладагента жидкие азот, кислород, аргон или их смеси fiij

В связи с тем, что теплопроводность зернистого слоя мала, ввиду низкой теплопроводности самого слоя цеолита и осуществления теплообмена в основном за счет контакта гранул адсорбента, время охлаждения в крупных аппаратах может составить неколько десятков часов, ;что приводит к снижению эффективности и экономичости процесса очистки в целом.

Целью изобретения является интенификация процесса охлаждения неповижного слоя адсорбента.

Поставленная цель достигается тем, то согласно способу охлаждения неодвижного слоя адсорбента, состоящему в том, что адсорбент сначала охлаждают с использованием внешнего источника холода в вакууме от температуры регенерации до верхнего температурного предела избирательного поглощения примесей, при достижении этого предела на слой адсорбента подают очищаемый газ, повышают его давление от вакуума до рабочего за время, не превышающее 5 мин, и дальнейшее охлаждение до температуры адсорбции ведут в среде очищаемого газа.

Отличительными признаками способа являются подача очищаемого газа на 5 слой адсорбента при достижении указанного температурного предела, повышение его давления от вакуума до рабочего за время, не превышающее 5 мин, проведение дальнейшего охЛаж0 дения в среде очищаемого газа.

Технология способа состоит в следующем.

Охлаждение неподвижного слоя адсорбента в процессе избирательного

5 адсорбционного поглощения примесей из потока очищаемого газа при криогенных температурах проводят в два этапа. Первый этап - охлаждение.адсорбента в вакууме с помощью внешнё0 го источника холода, например жидкого хладагента до верхнего температурного предела избирательного поглощения примесей. Эффективность охлаждения зависит от теплофизических

5 свойств адсорбента (.теплопроводность, теплоемкость , формы, размеров и укладки гранул адсорбента в адсорбере. Время охлаждения обычно не превышает несколько часов. Второй этап - повышение давления очищаемого газа в адсорбереот вакуума до рабочего. Очищаемый газ не адсорбируется, поглощаются только примеси, например кислород. Теплопроводность системы адсорбент - очищаемый газ в межгранульном пространстве возрастает, что приводит к сокращению времени охлаждения адсорбента в адсорбере. Адсорбционная емкость адсорбента используется только для поглощения примесей. Давление газа в адсорбере увеличивают по линейному закону за время,не превышающее 5 мин.

j Увеличение времени повышения давления снижает эффективность процесса охлаждения, и увеличивает время достижения температуры адсорбции. Н таблице представлены данные, иллюстриру3ющие процесс охлаждения цеолита в зависимости от темпа повышения Таким образом, если время повышения давления очищаемого газа менее 5 мин, время охлаждения адсорбента, практически, остается постоянным вследствие инертности системы адсорбент-хладагент-очищенный газ. При увеличении времени повышения давления очищаемого газа в адсорбере более 5 мин, время охлаждения адсорбен та, т.е. достижения температуры адсорбции возрастает. Пример 1. Очистка аргона от кислорода на синтетическом цеолите типаНаА. Охлаждение цеолита производится в адсорбере с внутренним диаметром 59 мм. Размер гранул цеолита 2,5 мм. В качестве хладагента используют жидкий кислород, кипящий под атм. давлением. Охлаждение цеоли та от температуры окружающей среды д 108 К производят при начальном давле нии 20 Па. Время достижения верхнего температурного предела избиратель ного поглощения примесей, равного 108 К, 2 ч 35 мин При повышении дав ления от 10 Па до 0,1 МПа в течение 3 мин за счет подачи в адсорбер очищаемой газовой смеси, адсорбент охла 1027.72 54 НаЛ ления. ДаБление во всех кспериментах повышают по линейному закону. дав- дается от 108 К до рабочей температуры, равной 91 К, за время 1 ч 40 мин. Суммарное время охлаждения цеолита КаД ч 15 мин. Время охлаждения Цеолита при давлении 10-20 Па от темпера туры окружающей среды до рабочей около 1 2 ч. Пример 2. Очистка аргона от кислорода на углеродном молекулярном сите типа tA. Охлаждение углеродного молекулярного сита производят в адсорбере с внутренним диаметром 5 мм. Средний размер гранул адсорбента 1,5 мм. В качестве хладагента используют жидкий азот, кипящий под давлением 0,6 МПа. Охлаждение адсорбента от температуры окружающей среды до 112 К производят при начальном давлении 20 Па. Время достижения верхнего температурного предела избирательного поглощения примесей, равного 112 К, 1 ч 55 мин. При повышении давления от 10 Па до 0,15 МПа в течение k мин за счет подачи в адсорбер очищаемой газовой смеси, адсорбент охлаждается от 112 К до рабочей температуры, равной 92 К, за время 1 ч 15 мин. Суммарное время охлаждения

углеродного молекулярного сита типа А 3 ч 10 мин. Время охлаждения углеродного молекулярного сита типа АД при давлении 10-20 Па от температуры окружающей среды до рабочей около $ 10 Чо

П р и м е р 3. Очистка азота от кислорода на углеродном молекулярном сите. Охлаждение углеродного молекулярного сита производят в адсорбере с id внутренним диаметром 5 мм. Средний размер)/гранул адсорбента 1,6 мм. В качестве хладагента используют жидкий кислород, кипящий под атмосферным давлением о Охлаждение адсорбента от тем- ts пературы окружающей среды QO 128 К ПРОИЗВОДЯТ пои начальном давлении 20 Па. Время достижения верхнего температурного предела избирательного поглощения примесей, равного 128 К, 20 1 ч 30 мин. При повышении давления от 10 Па до 0,5 МПа в течение 5 мин за счет подачи в адсорбер очищаемой газовой смеси адсорбент охлаждается от 128 К до рабочей температуры, рав-25

ной 93 К за время 1 ч 20 мин. Суммарное время охлаждения углеродного молекулярного сита 2 ч 50 мин. Время охлаждения углеродного молекулярного сита при давлении 10-20 Па от температуры окружающей среды до рабочей около 9 м о

Процесс очистки криогенных газов при низких температурах обычно организуют по схеме адсорбция-десорбцИя-рхлаждение в трех адсорберах. Стадии адсорбции и десорбции как правило лимитируются стадией охлаждения. Сокращение времени охлаждения адсорбента приводит к уменьшению времени переключения адсорберов, т.е. к сокращению габаритов а.ппаратов или к уменьшению их числа (два вместо трех).

При использовании предалагаемого способа время охлаждения адсЬрбера со,кращается в 2-3 раза, что, в свою очередь, приводит к уменьшению габаритов адсорберов, т.е. снижению затрат на хладагент, уменьшению затрат электрорнергии на десорбцию.