Способ удаления остатков катализатора алкилирования ароматических углеводородов олефинами или олигомеризации олефинов Советский патент 1983 года по МПК C07C2/08 C07C7/05 

ю

INP

09

сл

о Изобретение относится к способам удаления остатков катализаторов алкилирования ароматических углеводородов олефинами, в частности для удаления остатков хлорида или алкилхлоридов алюминия. Известно, что остатки кислых катализаторов существенно ухудшают химические физикохимические и структурные качества, вызывая протекание побочных реакций, а также коррозию аппа ратуры при последующей переработке продуктов. В связи с этим содержание остатков катализатора не должно превышать 10-10 вес.. Наиболее широко распространенным способом удаления остатков катализатора на основе хлорида алюминия является обработка реакционной смеси водой. , Недостатком такого способа является образование больших объемов загрязненной воды, многократность откшвки и необходимость отделения и суш ки продукта от воды. Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ удаления остатков катализатора алкили рования apoмaтичecкиx углеводородов олефинами или олигомеризации олефинов на основе хлорида или алкилхлорида алюминия путем обработки реакционной массы реагентом-смесью карбоновых кислот С(о Q в бензольном растворе при 50-60°С в токе аргона, содержащем пары воды в количестве 0,005-0,03 г/м Обработку ведут до прекращения выделения хлористого водорода 2J . Недостатком способа является его относительная сложность, обусловленная применением увлажненных инертных газов, коррозией аппаратуры выделяющимся хлористым водородом и сравнительно высокой стоимостью карбоновых кислот. Цель изобретения - упрощение процесса очистки. Цель достигается тем, что остатки катализатора алкилирования ароматических углеводоров олефинами или оли гомеризации олефинов на основе хлорид алюминия или алкилхлоридов алюминия удаляют путем обработки реакционной массы реагентом, в качестве которого используют сульфоксид-диметилсульфоксид или сульфоксид тиофена или нефтяные сульфоксиды, при мoлvнoм соотношении между катализатором и сульфо .ксидон в расчете на SO группу 1:0,5и обработку ведут при (-20) - (+20)° Отличительными признаками изобретения являются использование для обработки реакционной массы сульфоксидов, выбранное соотношение между катализатором и сульфоксидом и температура обработки (-20) - (+20)С. Использование изобретения позволяет проводить только одну операцию f промывки сульфоксидом вместо двух операций - разложения катализатора и отмывки продуктов разложения в известном способе. Сульфоксидь более доступны, чем жирные карбоновые кислоты. В ходе реакции не выделяется хлористый водород, в образующиеся комплексы между катализатором и сульфоксидом могут быть использованы для получения ценного полимера - пентапласта. П р и м е р 1. К олигомеризату, полученному реакцией полимеризации изобутилена (5 г) в гептане (13, г) при 20С, в присутствии С2Н А1С12 (О,Обо г) при перемешивании добавляют диметилсульфоксид (0,018 г) в мольном отношении к CnHrAlCI, равном 2:1. Очистку олигомеризата проводят при 20°С в течение 10 мин. Выделившийся осадок (0,08 г) отфильтровывают от раствора, промывают гептаном и анализируют. Найдено,,%: С 25,11; Н 5,93; А1 9,60; С1 25,11; S 23,0. Вычислено, %: .С 25,О; Н 6,00; А1 9, С1 25,09{ S 22,62. По данным элементного анализа осадок соответствует формуле . . С2Н5 AlCl22(CH5)2SO. В олигомеризате ионы А1 и С1 не обнаружены, что свидетельствует о полной очистке реакционной массы от катализатора. Содержание А1 в олигомере с ,определенное комплексономе.трически составляет 0,001. П р и м е р 2. Опыт проводят в тех же условиях, что и в примере 1. Диметилсульфоксид (0,05 г) добавляют в мольном соотношении к С2НсА1С1 равном 1:1. В результате C PjAlCl связывают в комплексе (СН) 50 нерастворимый в гептане. После отделения от осадка (0,1 г) гептановый раствор олигомера практически не содержит катализатор (содержание А1 в продукте 0,001). К Oj,1 г осадка комплекса С2НуА1С /2;(СНз)250 добавляют 3 мл бисхлорметилоксациклобутана(оксетаиа) и 0,01 мл эпихлоргидрина. После нагревания при 180 в течение 2 ч получа

СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ОСТАТКОВ КАТАЛИЗАТОРА АЛКИЛИРОВАНИЯ APOMATIf-; ЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОВ ОЛЕФИНАМИ ИЛИ ОЛИГОМЕРЙЗАЦИИ ОЛЕФИНОВ на основе хлорида Или алкилхлорида алюминия путем обработки реакционной массы реагентом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса очистки в качестве реагента используют сульфоксид - диметилсульфоксид, или сульфоксид тиофена или нефтяные сульфоксиды при мольном соотношении между катализатором и сульфоксидом. в расчета на SO-rpynny 1: