Способ раздельного определения сульфогрупп в эмульгаторах на основе алкиларилсульфонатов и в диспергаторах на основе биснафталинсульфонатов в их смеси Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам раздельного определения сульфогрупп в эмульгаторах на основе алкиларилсульфонатов и диспергаторах, на осно ве биснафталинсульфонатов (,лейканола в их смеси, Известен способ определения сульфогрупп в диспергаторах на основе биснафталинсульфонатов путем обработки анализируемой пробы уксуснокислым дифенилгуанидином, отделением водного слоя, фильтрованием,промыванием осадка до нейтральной реакции, высушиванием его, вызвешиванием Cl JНедостаток способа состоит в его невысокой точности при определении сульфогрупп в присутствии эмульгатора на основе алкиларилсульфонатов ввиду частичного соосаждения сульфогрупп эмульгатора. На:- более близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ опре деления сульфогрупп в эмульгаторах на основе алкиларилсульфонатов путем обработки анализируемой пробы 2-3-кратным избытком солянокислого толуидина, экстракции четыреххлористым углеродом, отделением органического слоя с последующим его титрованием щелочью 2}. Недостатком способа является малая точность раздельного определения сульфогрупп при совместном присутствии эмульгаторов на основе алкиларил сульфонатов и диспергатора на- основе биснафталинсульфонатов. Цель изобретения - повышение точности способа. . Поставленная цель достигается согласно способу раздельного определения сульфогрупп в эмульгаторах на основе алкиларилсульфонатов и в дис пергаторах на основе биснафталинсул фонатов в их смеси путем обработки анализируемой пробы 15-20-кратным из бытком солянокислого толуидина, экс тракции четыреххлористым углеродом, разделения органического и водного слоев, титрования органического сло щелочью с последующим фильтрованием водного слоя, промыванием осадка до нейтральной реакции, добавления изб ка щелочи с последующим его оттитро ванием раствором кислоты, в способе обработку ведут 15-20-кратным избыт ком солянокислого толуидина, водны слой фильтруют-, проьщвают осадок до нейтральной реакции, добавляют избы ток щелочи с последующим его оттитр ванием раствором кислоты, Солянокислый толуидин используют в виде 1н. раствора, который вводят в 15-20 кратном избытке. Применение такого избытка реактива необходимо для пов.ы111ения точности определения при совместном присутствии эмуль гатора и диспергатора, поскольку в случае введения меньшего избытка, результаты определения сульфогрупп эмульгатора занижены на 10-15%, а лейканола на 50-60%. К анализируемой пробе (2-10 гет J прибавляют 10 мл воды, 5 мл солянокислого толуидина и экстрагируют четыреххлористым углеродом, при этом образуются органический и водный слой. После отделения органического слоя его титруют 0,1 н, раствором щелочи, в качестве которой применяют едкое кали или едкий натр в присутствии индикатора, изменяющих окраску в интервале рН 7,0-8,5 (крезоловый красный, феноловый красный, нейтральный красный, преимущественно в присутствии крезолового красного ), Затем водный слой фильтруют через бумажный фильтр, промывают осадок на фильтре водой до нейтральной реакции vno универсальной индикаторной бумаге ) и обрабатывают 5 мл 0,05 н. раствора щелочи. Полученный раствор титруют 0,05н, раствором Ъоляной или серной кислоты в присутствии индикаторов, изменяющих окраску в интервале рН 7,0-8,5 (.крезоловый красный, -феноловый красный, нейтральный красный, преимущественно в присутствии крезолового красного ). Содержание сульфогрупп эмульгато-ра вычисляют по формуле . , (а - в) Н. Э-100 Х - - - -- . V-1000 где X - содерхсание сульфогрупп эмульгатора (в расчете на эмульгатор ), % мас:с, а - количество раствора щелочи израсходованное на титроf вание органического слоя,мл; В - количество раствора щелочи израсходованное на титрование холостого опыта, М.Л,Н - нормальность раствора щелочи, Э - грамм-эквивалент эмуЛьгатора, г; V - объем анализируемой пробы,мл. Холостой опыт проводят, экстрагируя 15 мл воды и 5 мл солянокислого толуидина четыреххлористым углероде, после отделения органического слоя титруют его раствором щелочи с тем же индикатором. Содержание сульфогрупп лейканола вычисляют по формуле ( - a } -tt -236- 100 V-1000 где 2 - содержание сульфогрупп лейканола (Б -оасчете на лейканол)/ мае,%f

СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФОГРУПП В ЭМУЛЬГАТОРАХ НА ОСНОВЕ АЛКИЛАРИЛСУЛЬФОНАТОВ И В ДИСПЕРГАТОРАХ ИА ОСНОВЕ БНСНАФТАЛИНСУЛЬФОНАТОВ В ИХ СМЕСИ путем обработки англизируемой пробы избытком солянокислого толуидина, экстракции четыреххлористым углеродом, разделения органического и водного слоев с последующим титрованием органического слоя щелочью, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, обработку ведут 15 20-кратным избытком солянокислого тoлyйдинa водный слой фильтруют, промывают осадок до нейтральной реакции, добавляют избыток щелочи с последующим его оттитрованием раствором кислоты.