Способ определения эмульгаторов, содержащих сульфогруппы Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения эмульгаторов с сульфо- группами в , каучуках, латексах, промывных и химзагрязненных водах.

Цель изобретения - сокращение времени определения и повышение точности способа.

Пример 1. Определение концентрации алкилсульфонага натрия (волгонат) в бута- диеннитрильном каучуке СКН-40-АС (эмульгатор введен на вальцах в количестве 0,40%). В колбу пинцетом или шпателем вносят 0,20 г анализируемой пробы, пипеткой 20 мл хлороформа (100 ч. на 1 ч. пробы) и перемешивают до растворения. В делительную воронку вводят пипеткой 5 мл раствора анализируемой пробы, 100 мл воды, 2 мл 20%-ного раствора серной кислоты, 5 мл этилового спирта, 5 мл 0,001 М раствора нильского голубого и встряхивают воронку в течение 1 мин. Затем в воронку вводят 10 мл хлороформа, встряхивают 30 с и сливают отстоявшийся нижний слой в мерную колбу вместимостью 50 мл. Экстрагирование повторяют еще два раза, сливая нижний слой в ту же мерную колбу. Содержимое колбы доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряю оптическую плотность при (600±Ю) нм в кювете со слоем жидкости 3 мм, рН анализируемого раствора около 5,0.

Количество эмульгатора в анализируемой пробе (X) вычисляют по формуле

х

d- К- 100-У

m-Vi

о

Ј

О

о го

где d К

m

V V,

оптическая плотность раствора; градуировочный коэффициент, найденный по стандартному раствору эмульгатора, г,

масса навески анализируемого продукта, г;

общий объем раствора анализируемого продукта, мл; аликвота раствора анализируемого продукта, взятая на анализ, мл

Результаты параллельных определений составляют 0,40; 0,42 и 0,42 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,014 мас.%, относительная 7,0%. Продолжительность определения 40 мин.

Пример 2. Определение концентрации алкилсульфоната натрия в бутадиеннит- рильном каучуке СК.Н-18 (эмульгатор введен на вальцах в количестве 0,40%) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют толуол и измерение оптической плотности проводят при длине волны 630 нм. Результаты параллельных определений составляют 0,38; 0,38 и 0,39 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,015 мас.%, относительная 7,5%. Продолжительность способа 40 мин.

Пример 3. Определение концентрации сульфонола в бутадиеннитрильном каучуке СКН-26 (эмульгатор введен в количестве 0,30%) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что на стадии обработки пробы химическим реагентом вводят этиловый спирт в количестве 10 мл. Результаты параллельных определений составляют 0,28; 0,28 и 0,30 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,014 мас.%, относительная 9%.

Пример 4. Определение концентрации алкилсульфоната натрия в латексе акрилат- ного каучука (по синтезу введено эмульгатора 3,5% в расчете на сухое вещество) проводят аналогично примеру 1. Анализируемая проба представляет собой дисперсию каучука в воде. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют воду, на стадии обработки пробы химическим реагентом вводят этиловый спирт в количестве 10 мл, а измерение оптической плотности проводят при 630 нм. Результаты параллельных определений составляют 3,52; 3,56 и 3,60 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,06 мас.%, относительная 3,4%. Продолжительность определения 30 мин.

Пример 5. Определение концентрации сульфонола в акрилатном каучуке СКА (эмульгатор введен в количестве 0,50%) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что навеска каучука составляет 0,40 г, в качестве растворителя используют 20 мл ацетона (50 ч. на 1 ч. пробы). Результаты параллельных определений составляют 0,48, 0,52 и 0,51 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,015 мас.%, относительная 6%. Продолжительность определения 40 мин.

Пример 6. Определение алкилсульфоната натрия в латексе карбоксилатного каучука (по синтезу введено эмульгатора 5,0% в расчете на сухое вещество) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют воду в количестве 25 мл (125 ч. на 1 ч. пробы). Результаты параллельных опреде

лений составляют 4,90; 4,88 и 4,97 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,08 мас.%, относительная 3,2%. Продолжительность способа 30 мин.

Пример 7. Определение концентрации алкилсульфоната натрия в каучуке СК.Н-18 (эмульгатор введен в количестве 0,75%) проводят аналогично примеру 1. На стадии обработки пробы химическим реагентом вводят спирт в количестве 15 мл. Результаты параллельных определений составляют 0,72; 0,73 и 0,75 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,018 мас.%, относительная 5,0%. Продолжительность способа 40 мин.

Пример 8. Определение концентрации . сульфонола в латексе бутадиеннитриль- ного каучука (по синтезу введено 4,0% сульфонола в расчете на сухое вещество) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что на стадии обработки

0 пробы химическим реагентом вводят спирт в количестве 4 мл. Результаты параллельных определений составляют 3,70; 3,58 и 3,63 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,53 мас.%, относительная 26%. Резуль5 таты определения сульфонола занижены. Пример 9. Определение концентрации алкилсульфоната натрия в бутадиеннитрильном каучуке СКН-26 (эмульгатор введен в количестве 0,30 мас.%) проводят по известному способу. В колбу с пришлифовано ными холодильником помещают 1 г мелко нарезанного каучука, вливают 30 мл спирто- толуольной смеси (7:3 по объему) и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. Экстракт сливают в мерную колбу емкостью 100 мл, а в колбу с каучуком

5 снова вливают 30 мл смеси. После 30 мин нагревания экстракт сливают в ту же мерную колбу, промывают каучук спирто-толуоль- ной смесью, сливая ее в мерную колбу, доводят ее содержимое смесью до метки и перемешивают. Из полученного экстракта

0 переносят пипеткой 5 мл в делительную воронку, содержащую 100 мл воды и 2 мл раствора серной кислоты и приливают 10 мл раствора метиленового синего. Затем вводят 10 мл хлороформа и встряхивают

(. ее в течение 1 мин.

После расслоения жидкости сливают нижний слой через воронку с ватой в мерную колбу емкостью 50 мл так, чтобы в нее не попадал верхний водный слой. Экстрагирование повторяют еще два раза, приQ меняя каждый раз по 10 мл хлороформа и встряхивая в течение одной минуты. Содержимое мерной колбы доводят до метки хлороформом, пропуская его через воронку с ватой, перемешивают и колори- метрируют на фотоэлектроколориметре с

5 красным светофильтром при длине ванны 630 нм в кювете со слоем жидкости 3 мм. В кювету сравнения наливают дистиллированную воду. Результаты параллельных

определений составляют 0,22; 0,18 и 0,22 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,08 мас.%, относительная 50%. Продолжительность способа 2 ч. Результаты параллельных определений алкилсульфоната натрия в этой же пробе описываемым методом приведены в примере 3 и составляют 0,28; 0,28 и 0,30 мас.%.

Пример 10. Определение концентрации сульфонола в латексе бутадиеннитрильного каучука (по синтезу введено 4,0% сульфонола в расчете на сухое вещество) проводят аналогично примеру 9. Результаты параллельных определений составляют 3,62; 3,70 и 3,66 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,30 мас.%, относительная 15%. Продолжительность способа 2 ч.

Пример И. Определение концентрации алкилсульфоната натрия в серуме при получении бутадиеннитрильных каучуков (введено 0,5% алкилсульфоната) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют воду,2 мл серума разбавляют водой до объема 100 мл (50 ч. на 1 ч. пробы) и отбирают на определение 2 мл полученного раствора. Результаты параллельных определений алкилсульфоната натрия составляют 0,49; 0,50 и 0,49 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,007 мас.%, относительная 2,8%. Продолжительность определения 25 мин.

Пример 12. Определение концентрации сульфонола в промывных водах при получении акрилатных каучуков (введено 0,050% сульфонола) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют воду, 2 мл пробы разбавляют водой до объема 100 мл (50 ч. на 1 ч. пробы) и отбирают на определение 10 мл полученного раствора. Результаты параллельных определений составляют 0,048; 0,049 и 0,050 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,0011 мас.%, относительная 4,8%. Продолжительность способа 25 мин.

Пример 13. Определение концентрации сульфонола в акрилатном каучуке СКА (эмульгатор введен в количестве 0,50%) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что навеска каучука составляет 0,4 г, в качестве растворителя используют 15 мл ацетона (38 ч. на 1 ч. пробы). Результаты параллельных определений составляют 0,40; 0,42 и 0,38 мас.%. Результаты определения сульфонола занижены. Пример 14. Определение концентрации додецилбензолсульфоната в акриловом каучуке (эмульгатор введен в количестве 0,50 мас.%) проводят аналогично примеру 1. Результаты параллельных определений составляют 0,48; 0,51 и 0,52 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,015 мас.%, относительная 6%. Продолжительность определения 40 мин.

Пример 15. Определение концентрации лаурилсульфоната в бутадиеннитрильном каучуке СКН-18 (эмульгатор введен в количестве 0,40 мас.%) проводят аналогично

примеру 1. Результаты параллельных определений составляют 0,39; 0,37 и 0,40 мас.%. Стандартная ошибка равна ±0,015 мас.%, относительная 7,5%.

Как видно из примеров в качестве 0 растворителя можно применять толуол, хлороформ, ацетон или воду при соотношении анализируемая проба: растворитель 1:(50-100) по массе к объему. При уменьшении соотношения относительная ошибка ,. превышает 10% (пример 6). Увеличение соотношения не влияет на результаты определения, но увеличивает расход растворителя (пример 13). Количество прибавляемого спирта составляет 5-10 мл, при уменьшении количества спирта (пример 8) ошибка 0 возрастает до 26%. Чувствительность предлагаемого способа 0,05 мас.%, время проведения определения 40 мин (известного 2 ч.), относительная ошибка не превышает 10%.

Формула изобретения

Способ определения эмульгаторов, содержащих сульфогруппы, путем обработки анализируемой пробы растворителем, избытком раствора химического реагента в присутствии воды и раствором серной кислоты с последующей экстракцией хлороформом и измерением оптической плотности экстракта, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повышение точности способа, в качестве растворителя используют толуол, или хлороформ, или ацетон или воду, в качестве химического реагента берут нильский голубой и обработку ведут в присутствии этилового спирта.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения эмульгаторов с сульфо- группами в каучуках, латексах и загрязненных водах. Цель - сокращение времени и повышение точности анализа. Для этого пробу растворяют в толуоле (или хлороформе, ацетоне или воде) в соотношении 1:(50-100) по массе к объему, обрабатывают водой, 20%-ным раствором серной кислоты, этанолом и 0,001 М раствором нильского голубого. После экстракции хлороформом раствор фотометрируют. Чувствительность анализа 0,05 мас.% при времени 40 мин и относительной ошибке 10%. (С