Способ определения третдодецилмеркаптана Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

1 12

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения третдодецилмеркаптана (ТДМ) в водных растворах омэшенных эмульгаторов с карбоксильными труп- пани в процессах эмульсионного получения каучуков и латексов.

Цель изобретения повышение точности способа.

Пример 1, Определение кон- центрации ТДМ в эмульсии канифоле- вого мьша при получении бутадиенсти- рольного каучука,

В колбу на 250 мл вводят пипеткой 5 мл анализируемой эмульсии, с содер- жанием ТДМ 0,84%, 15 мл четыреххло- ристого углерода (объемное, отношение к анализируемой пробе 1:3), 5 мл 0,1 и раствора соляной кислоты (объемное отношение к анализируемой пробе 1:1), 10 мл 0,1 н. раствора иода, перемешивают, добавляют 30 мл воды и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски. j Параллельно в условиях анализа проводят холостой опыт, Концентрадию (%) ТДМ в эмульсии (х) рассчитывают по формуле

(УХ - v)-H.iot.100

а-1000

где V и V - объемы раствора тиосульфата натрия, израсходо- ванные на титрование холостого опыта и пробы соответственно, мл, Н - нормальность раствора тиосульфата натрия, г-моль/л, а - .объем раствора анализируемой

пробы, мл; 101 - молярная масса эквивалента

ТДМ, г/моль.

Результаты параллельных определе- НИИ составляют 0,82; 0,82 0,83%. Продолжительность анализа 5 мин.

Пример 2. Определение кон- дентрации ТДМ в эмульсии мьша синтетических жирных кислот (СЖК) при по- лучении акрилатных каучуков,

Опыт проводят по примеру 1, На анализ отбирают 2 мл эмульсии с содержанием ТДМ 1,70% и обрабатывают 10 мл хлороформа и 2 мл 0,1 н. раст- вора соляной кислоты. Результаты параллельных определений составляют 1,68; 1,70i 1,71.

О

0

0

5

0

5

58 2

Пример 3. Определение концентрации ТДМ в эмульсии мыла СЖК при получении карбоксилатных латексов j проводят по примеру 1, Результаты параллельных опредешений составляют 1,02; 1,04; 1,,05% при введенном 1,05%.

Пример 4, Определение концентрации ТДМ в эмульсии канифольного мьша при получении бутадиенсти- рольных латексов проводят по примеру 1 , В качестве хлорированного углеводорода используют хлороформ. Результаты параллельных определений составляют; Oj,95j 0,97; 0,97% при введенном 0,96%,

Пример 5, Определение концентрации ТДМ в эмульсии канифольного мыла (концентраю 1я равна 0,85%) проводят по примеру 1, но не проводят предварительную обработку пробы четьфеххлористым углеродом. Результаты параллельных определений составляют 0,58j 0,68j 0,75%. Результаты определения ТДМ занижены, а также наблюдается большой разброс парал- лельньйг определений..

Пример 6. Определение концентрации ТДМ в эмульсии канифолево- го мьша (концентрация равна 0,85%) проводят по примеру .1, но не прово- дят предварительную обработку пробы ,1 н. раствором соляной кислоты. Результаты параллельных определений составляют 1,08; 1,23 1,28. Результаты определения ТДМ завышены, а также большой разброс параллельных . определений.

Пример 7. Определение концентрации ТДМ в эмульсии канифольного мыла (концентрация равна 1,19%) проводят по примеру 1, но вводят не 15 Г-1Л четыреххлористого углерода, а 10 Г Ш-(2:1). Результаты параллельных определений составляют 0,91; Q,95J 1,01%. Относительная ошибка метода 19%.

Пример 8. Определение концентрации ТДМ в эмульсии канифольного 1чьша (концентрация равна 1,14%) проводят по примеру 1, но вместо 15 мл четьфеххлористого углерода вводят 30 мл (6:1). Результаты параллельных определений составляют 1,10} 1,12 1,15%, Относительная ошибка 1,5%. При избытке хлоруглеводородов менее 3 существенно увеличивается оЕпибка способа за счет того, что. не

31298658

удается количественно перевести ТДМ в органическую фазу и, как следствие этого, количественно окислить иодом. Это приводит к занижению результатов анализа. Избыток углеводородов бо- 5 лее 6 не дает положительного эффекта, но усложняет осуществление способа из-за большого объема раствора в колбе. Оптимальным является отношение (3-6):1.. W

П р и м е р 9. Определение концентрации ТДМ в эмульсии канифольного мыла (концентрация равна 1,08%) проводят по примеру 1, но вместо 5 мл соляной кислоты вводят 2,5 мл 15 (0,5:1). Результаты параллельных определений составляют 1,44; 1,36; 1,29%. Относительная ошибка мето- . да 22%.

Пример 10. Определение кон- 20 центрации ТДМ в эмулЬсии канифольнсГ- го мыла (концентрация равна 1,26%) проводят по примеру 1, но вместо 5 мл соляной кислоты вводят 4,5 мл (0,9:1). Результаты параллельных оп- 25 ределений составляют 1,24; 1,27j 1,28%. Относительная ошибка 3%.

Пример 11. Определение концентрации ТДМ в эмульсии мыла СЖК при получении карбоксилатных латек- 30 сов (концентрация равна 0,94%) проводят по примеру 1, но вместо 5 мл соляной кислоты вводят 7,5 мл (1:1,5). Результаты параллельных определений составляют 0,94; 0,96; 0,98%.. Отно- 35 сительная ошибка 2%.

Пример 12. Определение концентрации ТДМ в эмульсии канифольного мыла (концентрация равна 1,12%) .проводят по примеру 1, но вместо 5 мл 40 соляной кислоты вводят 8 МП (1:1,6). Результаты параллельных определений составляют 1,15; 1,16; t,18%. Относительная ошибка метода 3,5%.

П р и м е р 13. Определение кон- центрации ТДМ в эмульсии канифольного мьша (концентрация равна 1,15%) проводят по примеру 1, но вместо 5 мл соляной кислоты вводят 10 мл

чительному завышению результатов анализа. Увеличение концентрации соляной кислоты (1,0:,6) приводит к повьшдению ошибки способа, что, вероятио, связано с процессами окисления Оптимальным является отношение (1,0- 1,5):1.

Пример 14. Определение концентрации ТДМ в эмульсии канифольного мьша (концентрация равна 0,94%) проводят по примеру 1, но вместо чё- тыреххлористого углерода вводят тет- рахлорэтилен. Результаты параллельных определений составляют 0,96; 0,95; 0,93%.

Пример 15. Определение концентрации ТДМ в эмульсии канифольного мыла (концентрация равна 1,12%) проводят по примеру 1, но вместо че- тыреххлористого углерода вводят 1,2- -дихлорэтан. Результаты параллельных определений составляют 1,13i 1,15; 1,11%.

Пример 16. Определение концентрации ТДМ в эмульсии мыла СЖК при получении карбоксилатных латексо (концентрация равна 1,02%) проводят по примеру 1, но вместо четыреххло- ристого углерода в качестве раствори теля вводят 1-хлорпропан. Результаты параллельных определений составляют 1,04, 1,02; 1,05%.

I

Метод позволяет определять ТДМ в водных растворах омыленных эмульгаторов с карбоксильными группами с высокой точностью (относительная ошибка не превышает 1-2%),

Формула изобретен.и я

Способ определения третдодецил- меркаптана путем обработки анализируемой пробы избытком раствора йода с последующим титрованием тиосульфатом натрия в присутствии крахмала, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, анализируемую пробу предварительно

(проба: соляная кислота 1:2). Ре- 0 обрабатывают 3-6-кратным по объему зультаты параллельных определений избытком хлорированного углеводорода составляют 1,20; 1,22 } 1,24%. Относи- и тельная ошибка метода 6%. Уменьшение количества соляной кислоты (0,9:1,0)

приводит к побочным реакциям и зна- 1,0-1,5:1.

0,1 и. раствором соляной кислоты при объемном соотношении соляной кислоты к анализируемой пробе, равном

ВНВДПИ Заказ 883/47

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

чительному завышению результатов анализа. Увеличение концентрации соляной кислоты (1,0:,6) приводит к повьшдению ошибки способа, что, веро ятио, связано с процессами окисления Оптимальным является отношение (1,0- 1,5):1.

Пример 14. Определение концентрации ТДМ в эмульсии канифольного мьша (концентрация равна 0,94%) проводят по примеру 1, но вместо чё- тыреххлористого углерода вводят тет- рахлорэтилен. Результаты параллельных определений составляют 0,96; 0,95; 0,93%.

Пример 15. Определение концентрации ТДМ в эмульсии канифольного мыла (концентрация равна 1,12%) проводят по примеру 1, но вместо че- тыреххлористого углерода вводят 1,2- -дихлорэтан. Результаты параллельных определений составляют 1,13i 1,15; 1,11%.

Пример 16. Определение концентрации ТДМ в эмульсии мыла СЖК при получении карбоксилатных латексо (концентрация равна 1,02%) проводят по примеру 1, но вместо четыреххло- ристого углерода в качестве растворителя вводят 1-хлорпропан. Результаты параллельных определений составляют 1,04, 1,02; 1,05%.

I

Метод позволяет определять ТДМ в водных растворах омыленных эмульгаторов с карбоксильными группами с высокой точностью (относительная ошибка не превышает 1-2%),

Формула изобретен.и я

Способ определения третдодецил- меркаптана путем обработки анализируемой пробы избытком раствора йода с последующим титрованием тиосульфатом натрия в присутствии крахмала, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, анализируемую пробу предварительно

обрабатывают 3-6-кратным по объему избытком хлорированного углеводорода и

обрабатывают 3-6-кратным по объему избытком хлорированного углеводорода и

1,0-1,5:1.

0,1 и. раствором соляной кислоты при объемном соотношении соляной кислоты к анализируемой пробе, равном

Тираж 777 Подписное

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения третдодецилмеркаптана (ДМ) в водных растворах омыленных эмульгаторов с карбоксильными группами в процессах эмульсионного получения каучуков и латексов. Повышение точности способа достигается предварительной обработкой пробы 3-6-кратным по объему избытком хлорированного углеводорода (СС1) и 0,1 н. раствором НС1 при объемном соотношении НС1 и пробы