Способ получения 1,5- или смеси 1,5 и 1,8-диметоксиантрахинонов Советский патент 1983 года по МПК C07C50/34 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,5- или смеся 1,5- и 1,8-диметокси антрахинонов, которые находят широкое применение в качестве исходных продуктов в синтезе кислотных и дис персных красителей. Известен способ получения 1,5и 1,8-диметоксиантрахинонов взаимодействием соответствуницих динитроантрахинонов с гидроокисью щелочного металла в метаноле. Реакция сопровождается побочными процессами, ухуд шающими качество целевых продуктовC Наиболее близким к предлагаемому по ехнйческой сущности является спо соб получения 1,5- или смеси 1,5и 1,8-диметоксиантрахинонов, согласно которому 1,5- или смесь 1,5- и 1,8-динитроантрахинонов метоксилирую в щелочном растворе метанола при 55-68 0 и выде{3живают при перемешивании в течение 35 ч в присутствии кислорода. После этого смесь охлаждают и отфильтровывают целевой продукт. Выход составляет 94% с содержанием основного вещества 98%Cz. Недостатком известного способа является большая длительность процес са, 35 ч, что приводит к высоким . энергетическим затратам и низкому съему продуктов с единицы объема аппарата. Цель изобретения - интенсификация процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 1,5- или смеси 1,5- и 1,8-диметоксиантрахинонов метоксилированием 1,5- или смеси 1,5- и 1,8-динитроантрахинонов щелочным раствором метанола при повышенной температуре в присутствии окислителя процесс ве.дут в присутствии соединений железа или меди, взятых в количестве 1-2% от веса динитроантрахинонов. Предпочтительно в качестве соединений железа или меди использовать их соли или комплексные соединения, лигандами кото| ых являются: карбоновая кислота алифатического или аро- . матического ряда, цианид или ацетилацетон. Пример 1. В колбу вносят 20 мл метанола и 2 г гидроокиси калия массу перемешивают до полного растворения гидроокиси калия. Добавляют 0,02 г хлорида.железа, размешивают в течение 10-15. мин и прибавляют 2 г сухого 1,5-динитроантранинона (содержание основного вещества 99%). Реакционную массу нагревают До 68°С и выдерживают 4 ч. Во время выдержки реакционную массу продувают кислородом со скоростью 1л/ч. По окончании выдержки продувку прекраща ют и реакционную смесь охлаждают- до 20°С, отфильтровывают, промывают осадок водой и сушат. Получают 1,72 г (96%) 1,5-диметоксиантрахинона, содержащего по данным хроматографического анализа 99,3% основного вещества. Пример 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1, но вместо 2г 1,5-динитроантрахинона используют 2 г смеси 1,5- и 1,8-динитроантрахинона состава, %: 1,5-динитроантрахинон 58; 1,8-динитpoaнтpaxинoн 41 и другие изомеры 1. Реакцию проводят при продувке реакционной массы воздухом со скоростью 2 л/ч, при 55с, в течение 5 ч. Получают 1,7 г диметоксиантрахинонов, что составляет 95% на исходную смесь. По данным хроматографического анализа получают следующий состав, %: 1,5-Диметоксиантрахинон . 60 1,8-Диметоксиантрахинон .38,5 Другие изомерыО,8 Неидентифицированные продукты0,7 Примеры 3-6. Процесс ведут аналогично приме ру 1, но вместо 0,02 г безводного хлорида железа используют катализаторы, приведенные в таблице.

) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5ИЛИ СМЕСИ 1,5- И 1,8-ДИМЕТОКСИАНТРАХИНРНОВ метоксилированием 1,5- или смеси 1,5- и 1,8-динитроантрахинонов щелочным растворюм метанола .при повышенной температуре в присутствии окислителя, о т л и ч/а Ю1аи йс я тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут в присутствии соединений железа или меди, взятых в количестве 1-2% от веса динитроантрахинона. 2. Способ по п. 1, от л и ч a ю щи и с я тем, что в качестве соединений железа или меди используют их соли или комплексные соединения, лигандами которых являются: карбоновая кислота алифатического или ароматического ряда, цианид или ацетилацетон.

Феррицианид

калия0,03

Ацетат меди 0,03

Салицилат

меди0,04

Ацетилацетонат меди 0,04

96

99 98,5

95,6

96

99,2

95 98,3

3-1028659

Использование предлагаемого спосо-метоксилирования до 4-6 ч вместо 35 ч,

ба получения диметоксиантрахиноновчто в конечном счете приводит к . i

обеспечивает по сравнению с извест-уменьшению энергетических затрат на .

ным уменьшение продолжительностипроцесс.