Способ полярографического определения кобальта в присутствии меди, никеля и цинка Советский патент 1974 года по МПК G01N27/48 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к полярографическим способам определения кобальта в кобальтосодержащих продуктах в присутствии меди, никеля и цинка.

Известен способ определения кобальта в присутствии меди в никелевом растворе, содержащем смесь хлористого аммония, аммиака и феррицианида калия, характеризующийся совпадением потенциалов восстановления меди и кобальта и необходимостью фиксации суммарного тока меди и кобальта при полярографических измерениях. Содержание кобальта определяется по разности измерений двух сигналов: сигнала, соответствующего сумме концентраций меди и кобальта, и сигнала, соответствующего концентрации меди.

Целью предлагаемого изобретения является разработка способа прямого полярографического определения кобальта без вспомогательного определения концентрации меди (никель и цинк определению не мещают).

Поставленная цель достигается за счет введения в раствор пиридина и измерения тока пиридинового комплекса кобальта (1П) при потенциале - 0,7 в (нкэ).

При добавке пиридина в известный электролит, содержащий смесь хлористого аммония, аммиака и феррицианида калия, образуется пиридиновый комплекс кобальта (П1).

Данный комплекс восстанавливается при более отрицательном потенциале, чем аммиачный комплекс кобальта (П1), получающийся при окислении кобальта (II) феррицианидом

калия в аммиачной среде. При полярографировании раствора кобальта с добавкой пиридина наблюдаются отдельные токи меди и кобальта (111): ток меди - при потенциале 0,4 в и ток комплекса кобальта (П1) при потенциале - 0,7 в. Потенциалы восстановления никеля и цинка находятся в более отрицательной области, а именно: 1,1 в. Это позволяет определять содержание кобальта в присутствии меди, никеля и цинка без определения суммарной концентрации кобальта и меди. Преимущество предлагаемого способа состоит в селективности и повыщении точности измерения концентрации кобальта. Предложенный способ позволяет определять содержание кобальта от 0,25 мг/л и выше, при этом допускаются следующие соотношения кобальта и мешающих элементов: Со : Си 1 : 20; Со : Ni 1 : 100 и Со : Zn - 1 : 100. В присутствии никеля и цинка выщеуказанные соотнощения не являются предельными.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. К 2-3 мл синтетического раствора, содержащего кобальт (II) медь, цинк и никель, с

целью окисления кобальта (II) до кобальта (III) добавляют 50 мл аммиака (25%), 5 г хлористого аммония и 0,22 г феррицианида калия. Раствор перемешивают и вводят 2 мл пиридина. Затем полученный раствор доводят водой до 100 мл и снова перемешивают. Из аликвотной части раствора - 20 мл удаляют кислород путем продувания азота. Обработанный таким образом кобальтсодержаш,ий раствор полярографируют в интервале потенциалов от -0,3 в до 0,9 (донная ртуть). Измерение тока пиридинового комплекса кобальта (II) осуществляют при потенциале - 0,7 па вектор - полярографе или ППТ-1.

На фиг. 1 представлены две полирограммы:

а)полярограмма раствора, содержаш.его комплекс кобальт (III)-пиридин, (Со) 5 мг/л;

б)полярограмма раствора, содержаш,его комплекс кобальт (III) - пиридин, медь, никель и цинк.

(Со) 5 мг/л. : (Си) 20 мг/л. : (Ni) (Zn) 100 мг/л.

На фиг. 2 представлена полярограмма комплекса Со (III) с пиридином в присутстВИИ никеля (Со) 6 мг/л. (Ni) 20 мг/л.

Как видно из приведенных рисунков, при

полярографировании раствора, содержащего

кобальт с добавкой пиридина, наблюдается

селективный ток пиридинового комплекса кобальта (III) при потенциале 0,7 в.

Нредмет изобретения

1. Способ полярографического определения кобальта в присутствии меди, никеля и цинка на аммиачном фоне, содержащем феррицианид калия, отличающийся тем, что, с целью обеспечения селективного определения кобальта и повышения точности анализа, в раствор вводят пиридин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на 100 мл раствора вводят 0,22 г феррицианида калия и 2 мл пиридина.

Риг /

Фиг.. 2