В ОСНОВНОМ авт. cii. Лг 99655 описано применение предварительно прокаленно инфузорной зелдн в качестве вол.оотнимающего средства для высу ннванпя мицелия илесневых грибов нри нолучении ii;i них эргостерина 11;;вест) сиисобами.
Предлагается дальнеГанее усове1)Л1енствование снособа но авт. св. Л 99655, позволяющее получать чистый продукт.
Особенность снособа заключается в том, что на стерольную фракцию де11ствуют хлорокисью фосфора, а получаемые кпслые фосфорнокислые эфпры npeBiKUnaioT в кальциевые или нат1)иевые солп, которые подвергают гидролизу.
II р и м е р. Стерольную фракцию, выделенную согласно авт. св. 99055, в количестве 15 г. ира температуре м.янус 10 С1.ешивают с 75 г. сухоги пиридина (.триметиламнна, тризтиламина или другнии третичными аминами) и к смеси добавляют 5,1 МЛ. хлирокиси фосфора в 25,5 МЛ. сухого бензола.
По истеченпи 40 мин. нри 0° выпадают кристаллы хлоргидрата пиридина, которые удаляют фильтрованием. В растворе остается эфир дихлорангндрида фосфорНОИ КИСЛОТЫ, в KOTO;pOi ry ДОба1ВЛЯЮТ
240 г. водвоСлиртвво омесИ, Предварител1)П() 1И)две1)г1ие11ся ледяному охлалсдеиию.
Гидрат() окиси кальция осаждают кальциевую СОЛЬ КИСЛОГО эфира фосфорной кпслоты, осадок и р и мыв а ют GO мл. о-хлажденного в ()ДН01Ч) спирта п cyni;iT.
По желанию кальциевую соль кислого эфира переводят в патриевую соль кислого зфира, ДЛЯ чего кристаллический материал расТ1В01ряют в 180 мл. ппды и 60 мл. 10%-пого NasHPO (рН 7,5). При зтом выпадает в осадок СчаИРО.., который удаляют 1&ильтро аиием. Раствор упаривают в вакууме досуха. Оставшийся эргосте1)илд натрнйфосфат иерекрпсталлпзуют из йодного спирта.
Соли КИСЛЫХ зфнров (кальциевая и натриевая) вынуенаются в виде Това:рног о продукта ИЛИ гидролизуются. Выделенный нз гидролизата эргостерин имеет температуру плавления 103°.
Пред м е т и з о б р е т е н и я
Способ получения эргостерина согласно авт. св. Xi 99655, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью получения чистого продукта, на стерольную фракцию действуют хлорокпсью фосфора, а получаемые кислые фосфорнокпслые эфиры иревращают в кальциевые или патриевые соли, которые иодвергают гидролизу.
Авторы
Даты
1956-01-01—Публикация
1955-02-18—Подача