Способ очистки растворителя от аминов в производстве аминных солей арилоксиалкилкарбоновых кислот Советский патент 1983 года по МПК C07C51/42 C07C59/64 

ZfS

:о ел

vj

Изобретение относится к органической химии, конкретнее к способам очистки растворителя от аминов в про цессе получения аминных солей арилоксиалкилкарбоновых кислот.

Аминные соли являются эффектив- . ными гербицидами. Для получения аминных солей арилоксиалкилкарбоновых кислот, например, 2, 4 -дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,-0-киспота),фенол хлорируют до дихлорфенола, полученный продукт обрабатывают монохлоруксуснрй кислотой в щелочной среде, к полученной реакционной массе добйвляют соляную кислоту (для выде;ления 2- -0-кислоты) и инертный растворитель, например хлорекс.После перемешивания реакционной массы органический слой (растворитель + 2,k-Dкислота) отделяют и проводят экстракцию из него 2,«-О-кислоты Ц-6%ным водным раствором диметиламина (ДНА). Полученный водный раствор а 1ииной соли 2 jj-D-кислоты упаривают Освк 5ожя«ни« й от соли 2,t-D-кислоты растворитель регенерируют водным раствором едкого натра, удаляя хлорфенолы, и возвращают в процесс на стадию выделения 2,-D-кислоты .1. Известно, 4fo при обработке растворов аминов соляной кислотой последние переходят в солянокислые амины, которые хорошо растворяются в воде и увлекаются в сточные воды, образуя стойкие эмульсии. Выделение аминов ректификацией требует высокого давления, что усложняет процесс

При обработке растворителя водным раствором щелочи из него удаляются только хлорфенолы и арилоксиалкилкарбоновая кислота, не вступившая в реакцию с амином. Амины при этом в значительном количестве остаются в растворителе. Содержание, например диметиламина, в хлораксе при получении аминной соли 2,4-0-юслоты может колебаться от 5 до 20 г/л в зависимости от степени превращения 2,-0-кслоты в аминную соль.

Повторное использование такого растворителя на стадии выделения 2,t-D-кислоты приводит к нежелательным последствиям: образованию гербицидных стоков за счет перехода части выделенной 2,-D-кислоты в виде аминной соли в водный слой; образоваи ю солянокислого диметиламина и эмульгированию стоков; нерациональным технологическим потерям амина;

неоправданному загрязнению окружающей среды из-за высокой летучести аминов; дополнительным непроизводительным расходам на переработку сто ков.

Целью изобретения является исключение биологически активных сточных вод и ликвидация потерь амина.

Поставленная цель достигается способом очистки растворителя от аминов в процессе получения аминных солей арилоксикарбоновых кислот,заключающимся в обработке растворителя (после взаимодействия с амином необходимым количеством соответствующей

целевому продукту арилоксиалкилкарбонрвой кислоты в виде водной суспензии 5-27%-ной концентрации до получения рН среды 6-7,5 с последующе азеотропной отгонкой.

Сконденсированнае пары растворителя, полученные описанным способом, практически не содержат амина и могут быть использованы 1 многократно в процессе.

Водный слой, содержащий аминную соль арилоксиалкилкарбоновой кислоты, возвращают в процесс на стадию приготовления водного раствора амина, используемого для получения аминной соли арилалкилкарбоновой кислоты.

Для осуществления предлагаемого способа очистки используется систеc ма, состоящая из перегонного куба, колонки, холодильника и фазоразделителя. Азеотропная смесь, образованная водой и растворителем, пройдя отбойное устройство, конденсируется в холодильнике. Продукты конденсации поступают в фазоразделитель. Водный слой возвращается в куб, а очищенный растворитель выводят в специальный приемник.

Пример. Толуол после стадии взаимодействия с амином 2,)-0-кислоты в количестве 195 г с содержанием диметиламина (ДМА) 3,15 г обрабатывают водной суспензией 2, -О-кислоты в количестве 15,78 г и подвергают азертропной отгонке.

После очистки получают: толуол 191,85 г; ДМА - отсутствие; водный слой - воды 45 г, в том числе аминной соли 2,4-О-кислоты 18, г.

П р и м е р 2. Толуол после взаимодействия с амином 2,ij-D-кислоты в количестве 195 г с содержанием ДМА 1,17 г обрабатывают П,5) водной суспензией Zjt-O-KHcflbTb) в количестве 5,86 г и подвергают азеотропной отгон ке. После очистки получают: толуол - 193,83 rj ДМА - отсутствие; водный слой - воды 5 г, в том числе аминной соли 2,4-0-кйслоты 7,03 г. П р и м е р 3. Толуол в количест ве 195 F с содержанием ДМА 0,32 г обрабатывают 5%-ной водной суспензией 2,- О-кислоты в количестве 1,58 г и подвергают азеотропной отгонке. Получают : толуол 19,68 г; ДМА - отсутствие; водный слой 30 г воды, в том числе аминной соли 2, -0-кислоты 1,9 г. П р и м е р 4, Перхлорэтилен в количестве 150 г с содержанием ДМА 1,75 г обрабатывают водной суспензией 2,-0-кислоты в количестве 8,77 г и подвергают азеотропно отгонке. Получают : перхлорэтилен - ,25 ДМА - отсутствие; водный слой - вода 30 г. в том числе соли 10,5 г. П р и м е р 5. Перхлорэтилен в количестве 150 г с содержанием ДМА 0,65 г обрабатывают водной суспензией 2,4-О-кислоты в количест ве 3,26 г и подвергают азеотропной отгонке. Получают; перхлорэтилен - 1+9,35 ДМА - отсутствие; водный слой - воды 30 г, в том числе аминной соли 3,9 г. П р И М е р 6, Гексан в количестве 120 г с содержанием ДМА 2,55 г обрабатывают 22%-ной водной суспензией 2,4-0-кислоты в количестве 12,78 г, как в примере 1. Получают; гексан - 117, г; ДМА отсутствие;водный слой - вода S г, в том числе аминной соли 15,3 г. П р и м е р 7. Хлорекс в количестве 220 г с содержанием ДМА 2,53 г обрабатывают 12%-ной водной суспензией 2,4-0-кислоты в количестве 12,7 г. После обработки и разделения в фазоразделителе получают: хлорекс 217,7 г; ДМА - отсутствие; водный слой - воды 90 г.в том числе аминной соли - 15,2 г. П р и м е р 8, Толуол после взаимодействия с амином 2-(2-4-дихлорфенокси)-пропоиновой кислоты в количестве 195 г с содержанием ДМА 3,15 г обра-, батывают водной суспензией . той же кислоты - 2-(2, -диxлopфeнoкcи)-пpoпиoнoвoй - в количестве 16,8 г После очистки получают: толуол 191,85 г; ДМА- полное отсутствие; водный слой - воды 45 г, в том числе аминной соли - 19,95 г. Использование предлагаемого способа в промышленной технологии позволяет практически полностью очистить растворитель от аминов, тем самым предотвратить, попадание биологически активных веществ в сточные воды; ликвидировать потери амина, возвратив его в процесс.

СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРИТЕЛЯ ОТ АМИНОВ В ПРОИЗВОДСТВЕ АМИННЬ1Х СОЛЕЙ АРИЛОКСИАЛКИЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Р . .-: .5 . /.:.„;; .Ч ; путем обработки растворителя ре|гентом, отличающийся тем, что, с целью исключения биологически активных сточных вод и ликвидации потерь аминов, в качестве реагента используют соответствующую -конечному продукту арилоксиалкилкарЬбновую кислоту в виде водной суспензии 5-27%-ной кон.центрации до получения рН среды 67,5 с последующей азеотропной отгонкой .