СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИННОЙ СОЛИ 2,4дихлорФЕноксиуксусной кислоты Советский патент 1974 года по МПК C07C59/68 C07C51/41 C07C87/30 

1

Изобретение относится к способам получения произЕод1Шх феноксиуксусной кислоты,а именноеминной соли 2,4-дихлоршеноксиуксусной кислоты,которые могут найти применение Е качестве гербицидов.

Известен способ получения аминнойсоли 2,4 дихлорфеноксиуксусной кислоты,заключающийся в тоц что натриевую соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты подкисляют Е среде инертного растворителя,например хлорекса,отдедают растворитель с растворенной в нем 2,4-дихло зфеноксиуксусной (2,4-Д) кислотой и обрабатывают амином. Полученный раствор аминной соли упаривают до 40 -ного содержания аминной соли считая на кислоту,с одновременной отгонкой растворителя.

Примеменяемая натриевая соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты содержится в реакционной массе,полученной в процессе хлорированют iфенола до дихлорфенола с последущей конденсацией с монохлоруксусной К11слотой Б щелочной среде.

Процесс емгширования проводят Е гомогенной соеде.что обеспечивает его непрерывность. Пол енная аминная соль содержит до 2,4-Д кислоты.

Однако с помощью известного

способа нельзя достичь качества продукта,отЕечающего требованиям мировых стаддартов,без предварительных стадий очистки технического дихлорф/еноле. Возврат в процесс

дихлорфенола,не встзшившего Е реакцию при Езеиглодействии дихлорфенолята натрия с монохлоруксусной кислотой ух -дшает качество аг-линной соли (содержание 2,4-Д кислоты в

умме хлорфёнокс иуксусных кислот не преЕышаетВ7-90; и т. пл. выделенной 2,4-Д кислоты не более 132ос. По указанным причинам этот метод применш 5 при использовании в процеосе чистого дихлорфенола. Аглинную соль,полученную этим методом,необходимо упзриЕать до концентрации 2,4-Д Р:ИОЛОТЫ Е растЕоре с последующим ,,ОЕедени ем рЫ диметиламином. ВЕедение Е процесс ргстЕорктеля услож11я:ет технологическую схему Е СЕЯзп с необходимостью его регенерации. При удалении ЕОДЫ из 20 -ного раствора аминной соли продз ст разлагается. С целью поЕышен11Я качества целеЕого продукта,предлагается процесс вести при температуре ЕЫше температуры плеЕлеш-ш 254-цихлорфеноксиуксусной кислоты,что обеспечиЕает расплаЕ 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты,т.е. прОЕедение процесса Е гомогенной среде Предлагаемый способ получешш аминных солей 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты ршеет следующие преирлущестЕв, Получение змганой соли 5,4-Д кислоты СЕЯзано с применением расплавленной 254-Д кисло ты, очищенной от хлоробенола и неактивных изомеров хлора1еноксиуксусных кислот,что позволяет синтезировать продукт высокого качества. По этоГЛу способу можно получать растЕ ср амкннсй соли с содержанием дейстЕующего начала (2,4-Д кислоты) более 60% при содержании дихлор(Т)енола не более ,4To соответствует требованиям лучших зарубежных образцов. Пе требуется методов очистки 2,4-Д кислоты. Получение аминных солей не связано с применением растворителей и фильтрацией 2,4-Д кислоты. По сравнению с существующими методами количество сточных вод Зшеньшается в 1,3-1,5 разВо Способ заключается Е следукь щем. Водную суспензию натриевой соли 2,4--Д кислоты удельного веса 1,16-1,18 г/смЗ нагревают до 98102J5 0 и смешивают с подогретой до 55-650С соляной кислотой до ярко выраженной жслой реакции. Смесь расплавленной кислоты и воды мгновенно расслаивается, йюлота в виде плава выпадает,освобождается .от поваренной соли,которая остается в водносолевом растворе. Верхний водносолёвой слой,содержаир-га 0,4-1,2 г/л 2,4-Д кислоты 0,14-19 г/л дихлорфенола.105-150 г/л поваренной соли,15-30 г/л хлоpfOToro водорода, охлаждают до и используют на стадии подкисления- щелочною Фильтрата, полученного при фильтрации натриевой соли. После разделения нижний слой (panлавленная 2,4-Д кислота.содержащая 90-96 2 4-Д кислоты,0,190,25 в лаги, 0,2-0,4$ дихлорфенола, 058-I,3/fe поваренной соли) освобождают от примесей прогдавкой горячей водой (95-100°С),в результате чего он расслаивается. Отмытая от примесей 2,4-Д кислота в виде плава отделяется от воды. Затем расплавленную 2,4-Д 1ШСЛОТУ смешивают с водным раствором алкиламина в необходш.шх соотношениях и разбавляют водой до требуемой концентрации конечного продукта. Верхний водноеолевой слой,содержащий 0,4-1,3 г/л 2,4-Д кислоты, О,1-0,14 г/л дихлорфенола,О,5 2.0Г/Л хлористого водорода и до 25 г/л поваренной соли направляют на приготовление водной суспензии натриевой соли 2,4-Д кислоты. И р и м е plo В коническую колбу на I л за грунта ют 200 мл воды и 200 г натриев ой соди 2,4-Д кислоты,содержащей 57s3;l 2,4-Д кисло--Tbij29/o в лаги, дихлорсренола и 0, поваренной соли. Получетшую Еодную суспензию натриевсй соли 2,4-Д кислоты удельного веса 1,165 при работающей мешалке разогревают до температуры кипения (101,,20С) и подкисляют 100 мл соляной кислоты,подогретой до 620С до явно выраженной кислой реакции. После загрузки соляной кислоты смесь перемешивают в течении 30 сек,после чего мешалку останавливают. Происходит мгновенное расслоение. Верхний водносолёвой раствор удельного веса I.JO г/см имеет следующий состав при 450С,г/л: 2,4-Д кислота0,71 Дихлор(1)енол0,17 Поваренная соль108,9 }лооистый водород36,8 Объём250 мл. Расплавленная 2,4-Д К11слота,мгновеьшо. выпавшая в осадок,имеет состаЁ 3:95,1 2,4-Д кислота 0,36 Дихлорфенол 1,28 Поваренная соль 0,19 Влага 1,455 г/см Удельный вес при 200С. Расплавленную 2,4-Д кислоту промывают 50 смЗ горячей воды при