СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИННЫХ СОЛЕЙ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТБ1 Советский патент 1969 года по МПК C07C59/70 

Изобретение относится к классу аминов.

Предлагаемый способ может найти применение в производстве гербицидов.

Известен способ получения аминных солей 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, заключающийся в том, что фенол хлорируют до дихлорфенола, полученный продукт конденсируют с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде, полученную натриевую соль дихлорфеноксиуксусной кислоты фильтруют, очищая ее от фенола, подкисляют соляной кислотой, фильтруют и полученную кислоту смешивают с амином.

С целью упрощения процесса и повышения чистоты конечного продукта предложен способ получения аминных солей 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, заключающийся в том, что фенол хлорируют до дихлорфенола, полученный продукт конденсируют с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде, к полученной конденсированной массе добавляют соляную кислоту и инертный растворитель, например хлорекс, отделяют растворитель и добавляют 4-бс/о-ный водный раствор амина в стехиометрическом количестве. Полученный раствор аминной соли упаривают до содержания 40%-ной аминной соли, считая на кислоту, с одновременной азеотропной отгонкой растворителя. Процесс проводят в гомогенной среде.

Пример 1. В литровую делительную воронку помещают 200 г конденсированной массы, взятой в производстве препарата 2,4-Д, содержащей 32,70/0 2,4-Д и 2,8а/о ДХФ (дихлорфенол), 100 мл воды, 250 ли растворителя (хлорекс) и 40 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое делительной воронки нагревают до 70-80°С и встряхивают в течение 2-3 мин. После отстоя в течение 10 мин происходит расслоение жидкости.

Верхний водносолевой раствор в количестве 220 мл, содержащий 1,34 г/л 2,4-Д и 60 лг/л ДХФ, обрабатывают 100 мл растворителя, пбсле чего содержание ДХФ в водносолевом слое составляет 0,58 мл, а 2,4-Д отсутствует.

Нижний слой растворителя в количестве 310 мл, содержащий 160 г/л 2,4-Д, и 14,8 г/л ДХФ, помещают в литровую делительную воронку и при 20°С добавляют 160 мл воды и 45 мл раствора диметиламина концентрации 27;а/с. Затем содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин. После отстоя в течение 10 мин. происходит расслоение жидкости.

Верхний слой - водный раствор аминной соли в количестве 249 мл (уд. вес 1,077), содержащий свободной 2,4-Д кислоты 1, и 2,4-Д кислоты в виде а 1инной соли 18,8%..