Способ выделения пипеколиновой кислоты из кубовых остатков производства лизина Советский патент 1983 года по МПК C07D211/40 C07C99/12 

со о Изобретение относится к способам выделения пипеколиновой кислоты, ко торая является побочным продуктом при производстве лизина и используется в синтезе оптически активных аминокислот. Известен способ выделения пипеко новой кислоты путем выпаривания под вакуумом ее водных растворов с последующей перекристаллизацией из воды 1 . . Однако известный способ не приме ним для выделения пипеколиновой КИС1 лоты из кубовых остатков производст лизина. Целью изобретения является выделение пипеколиновой кислоты из кубовых остатков производства лизина, содержащихсбаминоаДипиновую кислоту,о -кетрадипиновую кислоту и продукт конденсации иминоаминокапроно.вой кис-лоты. Эта .цель достигается способом выделения пипеколиновой кислоты из кубовых остатков производства лизина который заключается в том, что водный раствор кубовых остатков производства лизина, содержащих кроме пипеколиновой кислоты с -аминоадипи-нову10,с --кетоадипиновую кислоты и продукт конденсации иминоаминокапроновой кислоты, упаривают при 70-85°С до концентрации пипеколиновой кислоты 50-80% в расчете на сухие кубовые остатки, охлаждают до , внося затравки 0,1-0,on в качестве кристаллов пипеколиновой кислоты, охлаждаются до 0-15 С,выдерживают 1,5 - 2 ч до полного осаждения целевого продукта. . . Целевой пордукт после выделения может быть перекристаллизован из воды. . П р и м е р 1 . Приготавливают 50 ;-ный водный раствор кубовых остат ков производства лизина при нагревании. В реактор загружают 3 кг го водного .раствора кубовых остатков,содержащих 63% пипеколиновой кислоты fв расчёте на сухие кубовые остатки). Раствор нагревают до и перемешивают 20 мин, затем охлажда ют до 25С и вносят 1,5 г кристаллов пипеколиновой кислоты. Смесь далее охлаждают при перемешивании до выдерживают в течение 1,5 ч. Выпав кристаллы отжимают на нутч-фильт ре. Получают г кристаллов, срдер жэщих 88% пипеколиновой кислоты. Далее проводят трехкратную перекристаллизацию. Для полного обесцвечивания полученные кристаллы растворяют в воде, добавляют активированный уголь марки А (20 г). Перемешивают 5-10 мин. Уголь ртфильтровыват .ют в горячем-виде при . Фильтрат охлаждают до и выдерживают при : этой температуре и перемешивании 1,5 ч. Выпавшие кристаллы отжимают на нут-ч-фильтре и суигат. Получают 210 г кристаллов с содержанием пипе-: колинрвой кислоты не хиже 98. Выход 22% из расчета иа исходное содержание пипеколиновой кислоты в кубовых рстатках. Приме р 3 Приготавливают 60 -ный водный раствор кубовых остатков при нагревании. 8 реактор загружают 3 кг 6Оt-ного раствора кубовых остатков, содержащих 63 пипеколиноврй кислоты (в расчете на сухие кубовые остатки). Раствор нагревают до при перемешивании 0 мин, затем при охлаждении до 35С вносят 1,8 г (0,1% кристаллов пипеколиноврй кислоты. Смесь охлаж-дают при пер,емешивании до в течение t ,5 ч. Выпавшие кристаллы отжимают на нутч-фильтре и сушат, Получают 1,1 кг кристаллов, содержащих 91 пипеколийовой кислоты. Далее проводят трехкратную перекристаллизацию. Для полного обесцвв. чивания кристаллы растворяют в врде при нагревании, Дс бавляют 20 г активированного угля марки А. Уголь отфильтровывают в горячем виде при . Фильтрат ( раствор) охлаждают до в течение 1,5 ч при перемешивании и выдерживают полученную суспензию. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат .Получают1,0 1,00 кг кристаллов,.содержащих не Ниже 98% пипекрлинрвой кислоты, с т.пл. . Выход 87% в расчете на исходное содержание пипеколиновРй кислоты в кубовых остатках. Хроматрграфически других примесей не обнару жено. П РИМ е р 5 . Приготавливают -ный водный раствор кубовых остатков при нагревании. В реактор загруают 3 кг 80%-нРгр раствора кубовых статков, содержащих 63% пипеколиовой кислоты (в расчете на сухие статки. Раствор нагревают до перемешивают 20 мин, затем охлаждат до и вводят 0,2 г (0,OU) кристаллов пипеколиновой кислоты. Смесь охлаждают при перемешивании до 0°t и выдерживают при этой температуре в течение 2ч.. Выпавшие крисYёилы отжимают на нутч-фильтре и сушат.Получают 1,6кг кристаллов, содержащих 75 пипеколиновой кислоты Далее проводят трехкратную перекристаллизацию. Для- полного обесцвечивания полученные кристаллы раствдр ют в воде при нагревании посл5 чего в раствор добавляютактивированный уголь марки А (20 г) перемешивают 5 - 10 мин, уголь отфильтровывают при . Фильтрат охлаждают .до О С при перемешивание и выдерживают при этой температуре в течение 2ч. Выпавшие кристаллы отжимают на нутчфильтре и сушат при комнатной температуре. Получают г слабоокрашенных кристаллов, содержащих 97% пипеколиновой кислоты. Выход 60% в рас чете на исходное количестЕ1О пипеколиновой кислоты, в кубовых остатках. Хроматографически с бнаруживаются следы других примесей. Примеры осуществпения способ выделения пипеколиновой кислот.ы из кубовых остатков произвЬдства лизина представлены в- таблице. ..:..

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГШПЁКОЛИ:НОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ ПРОИЗВОДСТВА ЛИЗИНА, о т л и ч а и щ и и с я тем, что кубовые остатки производства лизина упаривают при J 70-85 С до кониент0ации пйпеколиновой : КИСЛОТЫ 50-80 в расчете на сухие кубовые остатки, охлаждают до,25 , вносят затравку 0,1-0,02 кристаллов пйпеколиновой кислоты, t :охлаждают до О - 15°С и выдерживают 1, ч до полного осаждения целевого продукта. (П