Способ определения лигносульфонатов в буровых растворах Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

« Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения лигносульфонатов в буро вых растворах. Известен способ определения лигно сульфонатов в .буровых растворах путе центрифугирования анализируемой пробы, фильтрования с последующим анализом методом абсорбционной спект роскопии 1 . Недостатком данного способа является малая точность вследствие адсо ции лигносульфонатов на твердых част цах растворов (ошибка достигает 60| Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения лигносульфонатов в буровых растворах путем фильтрования анали. зируемой пробы, обработки фильтра та сульфатом меди и серной кислотой, отгонки 00 мл раствора в течение 3-5ч с последующим определением фенолов., по которому судят о содержании лигносульфонатов С2 . Недостатком известного способа является большая продолжительность и малая точность способа вследствие абсорбции лигносульфонатов на твердых частицах ( ошибка достигает 33.0 J. Целью изобретения является сокра щение времени определения и повыше.ние точности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно, способу колич:ественного определения лигносульфонато в буровых растворах путем обработки анализируемо.й пробы сульфатом медии серной кислотой, отгонки раствора с последующим определением лигносул фонатов по .количеству содержащихся фенолов, обработке сульфатом меди и серной кислотой подвергают непосред ственно анализируемую пробу, отгон отбирают в количестве мл и кол чество фенолов определяют по формуле- мзм исх где исходная концентрация фенолов в анализируемой пробе, мг/л; концентрация фенолов в отгоне в момент измерения, МГ/Л; коэффициент, численно равный тангенсу угла 5 наклона, найденному по зависимости содержания фенолов от аремени выдержки бурового раствора, - время выдержки бурового раствора, сут. На фиг. 1 и 2 даны калибровочные графики; на фиг. 3 - график зависи1ости содержания фенола от времени выдержки глиничтых растворов. П р и м е р 1 . Построение первого калибровочного графика (фиг. 1). Готовят 1 л основного стандартного раствора с концентрацией фенола 20 мг/л. Для этого в мерную колбу вносят 20 мг фенола и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Затем из этого раствора готовят i серию эталонных растворов с концентрацией 2 мг/л - 0,2 мг/л фенола с добавками буферного раствора и индикатора. Для этого в мерные колбы емкостью 100 мл приливают10,9, 8, 7, 6., 5, , 3, 2 и 1 мл основного стандартного раствора, а затем в каждую колбу добавляют 2 мл аммиачного буферного -раствора, 1 мл 15%-ного гексацианоферрата калия и 1 мл 2|-ного спиртового раствора пирамидона. Объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки (100 мл) и перемешивают. Измерение оптической плотности начинают с раствора, имеющего наибольшее содержание фенола. Колориметрирование растворов проводят на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающегося слоя 50 мм. Измерив оптические плотности эталонных растворов,. сУроят калибровочную кривую, откладывая по горизонтальной оси концентрации фенола в мг/л, а по вертикальной соответствующие им оптические плотности (фиг. 1). П р и м е р 2 . Определение содержания фенолов в буровых растворах. Готовят 6%-ные калибровочные глинистые растворы с. содержанием КССБ (конденсированная сульфитспиртовая барда ). К 200 мл приготовленных растворов прибавляют по 30 мл 10 -ного растворасульфита меди для удаления сернистых соединений, затем растворы подкисляют добавлением nq 5 мл серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в отношении 1:3- Смеси перемешивают и переносят в перегонные кол-, бы емкостью 0,,0 л. Перегонку ведут с дефлегматоромИ прямым холодильником. В приемник отгоняют 10 мл.дистиллята. Время отгона составляет 10 мин. Из полученного отго на отбирают 2 - 8 мл дистиллята, приливают к нему 2 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл гексацианоферрата калия и 1 мл го Спиртового раствора пирамидона. Полученную смесь доводят дистилли,рованной водой до 100 мл. В присутствии фенола и индикатор наблюдается окрашивание раствора. Измеряют оптическую плотность раств ров и по первой калибровочной криво находят концентрацию фенола в них. Содержание фенола-в порции отгона дистиллята определяют по формуле концентрация фенола, мг/л; концентрация фенола, найденная по первой калибровочной кривой, МГ/Л5 объем пробы из отгона, взятый для определения, мл, 100- объем, до которого разбавле на проба, мл. Содержание КССБ в глиСодержание фенолов в глинистых растворах, мг/л, после их выдержки через По полученным данным строят второй калибровочный график; зависимость содержания фенола в 10 мл отгона от концентрации КССБ в глинистом растворе (фиг. 2, прямая. 2). П р и м е р 3 Определение содержания фенолов в буровых растворах. Определение ведут как в примере 2, в приемник отгоняют 5 мл дистиллята. По полученным данным строят второй калибровочный график: зависимость содержания фенола в 5 мл отгона от концентрации КССБ в глинистом растворе (фиг. 2, прямая I К П р и м е р 4 . Определение содержания лигносульфонатов в тлинистых растворах после их выдержки. Готовят глинистые растворы с 1%-3% ным содержанием КССБ и определяют в них концентрацию фенолов сразу после приготовления, а затем через 4, 10 и 20 сут после их приготовления по методике, описанной в примере 2. Полученные данные приведены в табл. 1. Т а б л и ц а 1

По данным табл. 1 строят график зависимости содержания фенолов от времени выдержки глинистых растворов (фиг. 3 ), по которому находят тангенс угла наклона, т.е. величину К, равную50 1,2. После этого определяют содержание лигносульфонатов в анализируемом буровом растворе.

Например, имеется раствор, содержание лигносульфонатов в котором 55 определяют на сут после его при-, готовления. Измеряют- концентрацию фенолов, которая оказалась равной,

например, 30 мг/л. По графику на фиг. 2 этой концетрации фенолов соответствует содержание лигносульфонатов в растворе, равное 1,0.

По формуле Cj,, К-Ь находим величину С,

ИСХ

СИСУ 30 + 1,2-5 , 36 мг/л. Этой концентрации фенолов (фиг.2

соответствует содержание лигносульфонатов, равное 1,3%. Таким образом, истинное содержание лигносульфонат|Ов в растворе оказалось на 30% Йыше, чем найденное непосредственноб момент измерения.

Результаты определения содержания лигносульфонатов в водных растворах ,3

48,1 1,96

1,97 51 .2

53,2

1,98 1,97

Ошибка определения лигносульфонатов предлагаемым способом составляет 2,0% а известным при определении по фильтрату,- 33.0%. по фугату 28,3 при этом время отбора

вестной концентрации и в буровых растворах, обработанных тем же количеством лигносульфонатов предлагаемым способом и известным приведены в табл. 2.

Таблица2

68,3 По фильт66,8 рату

2,98

2,01

2,92

71 ,2 По фильт71,0 рату

2,9

2,15

2,9.5

сокращается от 3 - 5 ч до 5 г 10 мин. Минимально определяемое количество лигносульфона55тов составляет о ,025% или 0,2 мг/л фенолов.

I

I аз

I

0.2

о

§ :s

I

0.51,015

Концентрация фенола

Ф(г. 1

60

HQ

W

Фиг.2

г.о