Способ приготовления коксопековой композиции для мелкозернистых графитовых изделий Советский патент 1983 года по МПК C01B31/02 

00 4 СО Изобретение относится к способам приготовления конструкционных углеродных материалов, а более конкретн к способам изготовления графитированньзх материалов. на основе мелкозернистых композиций из нефтяного кокса и каменноугольного пека. Углеродные материалы широко применяются в качестве электродов, тиг лей, изложниц в металлургии при вып лавке высококачественных сталей, алюминия, при разливке жидких метал лов, в качестве контейнерных матери алов и нагревателей, в электронной промышленности и в других отраслях народного хозяйства. Одной из главных операций при изготовления углеродных материалов является операция приготовления кок сопековой композиции. На этой стадии технологии закладываются основные свойства углеродного материала. Известен способ приготовления композиций для изготовления углеродных материалов, заключающийся в приготовлении мелкозернистого наполнителя, смешивании его с расплавленным связующим, охлаждении композиции до комнатной температуры и последующем ее измельчении для получения пресспорошка с размером частиц менее 0,09 мм tl J. Недостатками этого способа явля1отся его многостадийность, длительность и трудоемкость операций. Наиболее близким к предлагаемому ,является способ приготовления коксопековой композиции для графитирован.ных изделий, заключающийся в размо ;ле шихты, состоящей из дроблейых кокса и высокотемпературного каменно угольного пека с температурой размяг чения выше в качестве связующего 2. Применение этого способа существенно упрощает технологический процесс производства углеродных материалов , однако продолжительность тонкого размола шихты является весьма значительной. Целью изобретения является сокращение длительности процесса тонкого, размола коксопековой композиции, повышение плотности, прочности и снижение электросопротивления графитированных изделий. Цель достигается тем, что согласч но способу п зиготовления коксопековой композиции, включающему размол, шихты из дробленых кокса и высокотемпературного пека, предварительный размол шихты ведут с 15-25% пека от его общей мЪссы и затем вводят остальное количество пека и продолжают размол,. Дополни ельно размол шихты с 15-25% пека от общей его массы веду до фракций . -0,09 +0,01 мм. Такая последовательность размола приводит к равномерному распределению связующего пека по поверхности частиц кокса. Связующее является пластичным компонентом шихты, его избыточное количество резко снижает эффективность размола. Поэтому снижение количества связующего на первом этапе размола приводит к интенсификации процесса измельчения. Повышение эффективности размола приводит к более равномерному распределению связующего по поверхности частиц наполнителя, способствует повышению адгезии наполнителя к связующему и, как следствие этого, повышению физико-механических характеристик углеродного материала. Использование на первом этапе размола количеств пека менее 15 и более 25% от всего количества пеканежелательно, так как в первом случае связующего недостаточно для покрытия поверхности частиц наполнителя, во втором случае значительно увеличивается продолжительность размола шихты для равномерного распределения пека в композиции. Размол шихты на первом этапе ведут до получения фракции -0,09 +0,01 мм. На втором этапе проводят размол полученной смеси с остальным количеством пека. П р им ер 1. Предлагаемый способ приготовления композиций используют в технологии .получения конструкционного графита, являющимся одним из представителей мелкозернистого углеродного материала. В качестве исходных материалов используют прокаленный при 1300°С нефтяной кокс марки КНПС по ГОСТ № 22898-78 и высокотемпературный каменноугольный пек по ГОСТ 1038-75 с температурой размягчения . Предварительно дробленые кокс до фракции -1,2+0,3 мм в количестве 42 кг и пек до фракции -3+1 мм в количестве 15% от всего количества пека (2,7 кг) загружают в вибромельницу и размалывают в течение 20 мин до получения фракции -0,09 +0,01 мм. Затем добавляют оставшееся количество пека 15;3 кг до содержа:ния его в композиции в количестве 30% (18 кг) и размалывают еще 20 мин до получения фракции с размером частиц менее 0,09 мм. Из полученной композиции формуют заготовки диаметром 80 мм и высотой 80 мм при удельном давлении 1000 кг/см. Затем отпрессованные заготовки обжигак)т в промышленных .печах в коксовой засыпке до со скоростью 5С/ч с выдержкой при конечной температуре в течение 30 ч. Выгрузку заготовок производят через ч после отключения печи. Обожженные заготовки графитируют в графитовой засыпке в промьпиенных яечах графитации до со скоростью 40С/ч с выдержкой при конечной температуре 24 ч. Выгрузку заготовок производят на 8 сутки после отключения печи.5

При м ер 2, То же, что и пример 1, только на первом этапе для размола шихты пек берут в количестве 20% (3,6 кг) от всего количества связующего Л10

П р им ер 3. То же, что и пример 1, только на первом этапе размола: шихты пек берут в количестве 25% (4,5 кг) от всего количества пека.-15

В таблице приведены сравнительные характеристики графита, полученного с использованием предлагаемого и известного способа. 20

По известному способу те же фракций даобленых кокса и пека (в количестве 30% от массы композиции) заг-. ружают в вибромельницу и размалывают в течение 60 мин..Из полученной ком позиции формуют: заготовки тех же размеров, после чего их обжигают и графйтируют: по тем же режимам j что и для предлагаемого способа.

Продолжительность измельчения коксопековой композиции как для предлагаемого, так и для известного способа определяют по Оценке спекаемости образцов диаметром 20 мм и высотой 20 мм, сформованных из проб коксопековой композиции, отбираемых через каждые 10 мин размола. Спекаемость определяют после термообработки образцов до . Оценка спёкаемрсти образцов показывает, чт хорошая структура углеродного матерала формируется при общей продолжительности измельчения композиции по предлагаемому способу в течение 40 мин, а по известному --60 мин.

Таким Образом, процесс приготовления коксопековой композиции по предлагаеглому способу существенно интенсифицируется (продолжительност измельчения уменьшается на 33% ). Кроме того, как видно из таблицы, углеродный материал, полученнь4й по предлагаемому способу, обладаезсболее высокими физико- механическими характеристиками по сравнению с известным: плотность повышается в среднем на 2-3%, электроп|роводность на 15%, предел прочности при сжатии изгибе и разрыве соответственно на 20, 30 и 45%,;:

40

Предлагаемый 30

110

580

200

14,2

15 20 25 125 240 13,0 660 120 220 13,6 630