Способ приготовления углеродсодержащей массы для графитированных изделий Советский патент 1985 года по МПК C01B31/04 

СХ)

Од 00

СД -vl Изобретение относится к области получения графитированных изделий, более конкретно к способам приготов ления коксопековых масс при изготов лении графитированных изделий для химической, металлургической и других отраслей промьппленности. Известен способ получения графитированных материалов с приготовлением .коксо-пековой композиции из непрокаленного нефтяного кокса и ка менноугольного среднетемпературного пека, по которому в пек, нагретый до 120-150 С, вводят кокс с крупностью частиц до 0,15 мм. Компоненты перемешивают при температуре 110-130°С в течение 1 ч при медленном перемещении массы (со скоростью в радиальном направлении на концах лопастей порядка 0,5-1,0 м/с), полу ченную массу охлаждают и измельчают Из пресс-порошка формуют, обжигают и графитируют заготовки. Графитированные изделия из коксо пековой массы, приготовленной по данному способу, имеют значительный разброс физико-механических характеристик при большом выходе материа ла с пониженными характеристиками. Это Говорит о нестабильном качестве коксо-пековой массы, т.е. о низкой технологической эффективности данно го способа смешивания. Известен способ приготовления углеродсодержащей массы смешиванием кокса с пеком в лопастном смесителе под механической нагрузкой от 0,2 до 1, О кгс/м . Графитированный материал, полз енный из массы, приготовленной по этому способу, имеет несколько более высокие физико-механические свойства, чем при смешивании без давления. Однако эти свойства по данном способу недостаточно высокие. Наиболее близким техническим решением является способ приготовления углеродсодержащих масс для получения графитированных изделий смешиванием углеродного наполнителя кокса с пеком в смесителе с радиальной скоростью перемещения 5-50 м/с в течение 5-15 мин при, например, 150° С (на 63° С вьш1е температуры размягчения пека). Этот способ приготовления масс позволяет несколько улучшить качество графитированного материала. 572 Однако этот способ не соверщенствует основную операцию приготовления массы: смешивание наполнителя со связующим, поскольку эта операция осуществляется только с перемещением массы в радиальном направлении. Полученные графитированные изделия имеют большой разброс (нестабильные) и сравнительно невысокие физико-механические характеристики графитированных изделий. Цель изобретения - повьшение стабильности физико-механических свойств графитированных изделий. Цель достигается тем, что в способе приготовления углеродсодержащей массы, включающем перемешивание измельченного кокса с пеком при движении массы в радиальном направлении со скоростью вращения 15-35 M/Cjмассу дополнительно непрерывно перемещают в горизонтальном направлении со скоростью 0,050,30 м/с при нагреве массы на 100150 С вьш1е температуры, размягчения пека. Кроме того, используют непрокаленный нефтяной кокс фракции -0,09 мм и перемешивание ведут в течение 60-90 с. Горизонтальнее перемещение массы, осуществляемое при перемешивании- одновременно с перемещением в радиальном направлении, обеспечивает более эффективное смешивание компонентов. Масса становится более гомогенной, за счет этого повьштаются и стабилизируются физико-механические свойства графитированных изделий. Кроме того,высокие скорости перемещения массы вызывают интенсивное трение частиц кокса между собой, а также о стенки смесительной камеры, благодаря чему температура смешивания становится вьш1е температуры размягчения пека на 100150С. Высокая температура смешивания в указанных пределах пластифицирует массу, улучшает .ее гомогенность и содействует более глубокому протеканию процесса поликонденсации связующего. Указанные причины стабилизируют физико-механические характеристики графита. Использование непрокаленного нефтяного кокса фракции -О.,09 см обеспечивает высокие физико-механические свойства графитированных изделий. Перемещение массы в радиальном направлении со скоростью вращения менее 15 м/с и в горизонтальном с линейной скоростью менее 0,05 м/с приводит к разнородности получаемой массы, что вызывает зна чительный разброс физико-механичес ких характеристик графита. Кроме того уменьшение скорости перемещения массы снижает температ ру процесса смешивания более чем н 100 С, уменьшает пластичность масс а также прочность и плотность графита. Увеличение линейной скорости пе ремещения массы более чем 0,30 и радиальной более 35 м/с вызывает интенсивный подъем температуры смешивания (250 С) за счет трения Частиц кокса между собой и стенками камеры смесителя. Кроме того, соударения частиц изменяют грануло метрический состав кокса, а вследствие высоких температур смешивания пек обедняется легкоподвижными фракциями, масса становится менее пластичной и прочность, а также плотность графита значительно уменьшается. Смешение массы менее 60 с вызывает неоднородность углеродной композиции, увеличивает брак по структуре и ухудшает физико-механи ческие характеристики графита. Проводить процесс смешивания более 90 с нецелесообразно, так как температура процесса смешивания более чем на 150 С превьшает температуру размягчения пека, пластичность массы уменьшается и, как следствие, снижается прочность и плотность графита. Пример 1. Состав коксопековой композиции, мае.%: Нефтяной непрокаленный кокс фракции -0,09 мм Пек каменноугольный. температура размягченияЗаданное количество непрокаленного кокса марки КНПС ГОСТ 22898-7 фракции -0,09 мм с температурой 20 С и среднетемперат фный каменноугольный пек ГОСТ 10200-73; нагр fый до температуры 110 С, с помощь автоматических дозаторов подают в камеру непрерьшного скоростного смесителя. Скорость вращения и линейная скорость перемещения массы составляют соответственно 35 и 0,30 м/с, время смешивания ингредиентов 60 с, температура процесса смешивания (т.е. вьш1е температуры размягчения пека на 150 С). Полученную массу дробят до.кусков 15-25 мм, диспергирзпот до фракции -0,09 мм. Затем пресс-порошок формуют в закрытой матрице при температуре 20° С и давлении 600 кгс/см. Полученные заготовки Й 140 и 6 180 мм обжигают в коксовой засыпке при непрерывном подъеме температуры со скоростью 3, до , с выдержкой при максимальной температуре в течение 20 ч, графитацню заготовок ведут в промьшшенных печах до температуры 2400 С, со скоростью 40 С/ч и вьщержкой при максимальной температуре 5ч. Пример 2. Отличается от предыдущего скоростью вращения массы и линейной скоростью равных, соответственно, 20 и 0,14 м/с, временем смешения массы 75 с, а также температурой массы в процессе смешения, которая на 128 С выше температуры размягчения пека. Пример 3. Отличается от предьщущих примеров скоростью вращения массы и линейной скоростью равных, соответственно, 15,0 и 0,05 м/с, временем смешения массы 90 с, а также температурой массы в процессе смешения, которая на вьше температуры размягчения пека. Кроме того, полученная из смесителя масса с температурой 100°С без включения в технологию размола и диспергирования формуется в обогреваемой пресс-форме, с температурой стенки пресс-формы 110 С, при давлении 400 кгс/см. В таблице представлены физикомеханические характеристики графити- рованных образцов из углеродсодержащей массы, приготовленном по предложенным примерам и по известному способу (при использовании непрокаленного нефтяного кокса), а также разброс физико-механических характеристик по 18 образцам для каждого определения. Из приведенной таблицы следует, что одновременное перемещение смешиваемой массы в радиальном и го-, ризонтальном направлениях со скоростями соответственно 15-35 м/с и 0,05-0,30 м/с на 100-150°С вьше температуры размягчения пека повышает эффективности, перемешивания и это обеспечивает в графитирован.ном материале более высокие и боле стабильные значения физико-механи|ческих характеристик. Так величина прочности при изги у известного графита изменяется 7 . (разброс) на 50%, а по предлагаемо,чу способу, во 2-ом примере только на 3,8%. Также .и разброс плотности у известного графита в 8 раз больше, чем у графита , изготовленного по предлагаемому способу. Наиболее предпочтительным для изготовления графитированных изделий является пример 2, где получены более высокие и стабильные физико- механические характеристики.

1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩЕЙ МАССЫ ДЛЯ.ГРАФИТИРОВАННЫХ ИЗДЕЛИЙ, включающий перемешивание измельченного кокса с пеком при движении массы в радиальном направлении со скоростью вращения 15-35 м/с при нагреве вьше темВСКГО« ; Й-А 13,; з - пературы размягчения пека, отличающийся тем, ч,то, с целью повышения стабильности физико-механиче :ких свойств графитированных изделий, массу дополнительно перемещают в горизонтальном направлении непрерывно с линейной скоростью 0,05-0,30 м/с при нагреве на 100ISO C выше температуры размягчения пека. 2. Способ по п. 1, о т л и а ющ и и с я тем, что используют иепрокаленный нефтяной кокс фракции -0,09 мм и перемешивание ведут в течение 60-90 с.