Способ нанесения медного покрытия на поверхность стекла Советский патент 1983 года по МПК C03C17/10 

W

|

J Изобретение относится к стекольной и аакуумноЛ про1«Д1шенности, пре имущественно при производстве то°варов народного потребления, например, термосов, и может быть использовано при металлизации стеклянных 5 сосудов термоса - сосудов Дьюара а также при производстве радиоэлектронных приборов и рефлекторных ламп.

Известен способ металлизации из- tO делий сложной фор14ы, в частности, сосудов Дьюара путем нанесения серебряных покрытий. Сушку сосудов Дыоара, металлизированных серебром, . . проводят кЪнвекционным способом пу- .е тем Продувания горячего воздуха ) в течение 40 мин tll«

Однако при этом происходит частичное окисление серебряного : покрытия..

Наиболее близким к изобретению 20 по технической сущности и достигаемому результату является способ нанесения медного покрытия на поверхность стекла путем сенсибили.зации ее раствором хлористого оло- 5 ва, активирования раствором АдN0 и меднения при: температуре раствора ao-ss c.

Сенсибилизацию поверхности ведут из растворов солей двухвгшент- 30 ного олова. Кислые растворы содержат 1-200 г/л SnCI ZHiU; 1-200 мл/л НС1КОНЦ.; 10-100 г/л SnCle-ZHrtO-, .10-50 мл/л HCIfcoHu.-; 40-50 г/л SnCljf 12Н20; 40-50 мл/л Щелочные 35 растворы содержат 100 г/л 150 г/л NaOH. Спиртовые растворы срдержат 20-45 г/л SnCI -ZHjO в этиловом спирте или в его смеси с водой при соотношении 1:1...

Время сенсибилизации 0,5-15 мин.

Активирование поверхности ведут из растворов азот.нокислого серебра относительно высокой концентргихии:

а)2-90 г/л 10-100 Мл/л 25%-ного водного .раствора аммиака; 45

б)2 г/л AgNOj; 15-20 мл/л 25%-ного водного раствора аммиака в), 10 г/л воды AgNOj; г) 10-50 г/л AgNU в SO%-HOM этиловом спиртге.

Для улучшения и ускорения про- 50 цесса активирования предлагается применять горячие растворы азотнокислого серебра (температура раство- ров50-900с). -Время активирования 0,5-5. мин.. ее

Меднение поверхности изделия проводят из раствора ее солей при 30-60С.

После нанесения медного покрытия изделие промывают водой и сушат,.

Однако применение известного способа нанесения Медного покрытия на поверхность стекла не позволяеа получать стгкбильные зеркальные двухсторонние медные покрытия, 65

не поддаю1циеся окисляющему деистВИЮ внешней среды.

Целью изобретения является повышение стабильности двухстороннего зеркального покрытия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу нанесения медного покрытия на поверхность стекла путем сенсибилизации ее раствором хлористого олова, активирования раствором азотнокислого серебра и меднения при 30-65 С, сенсибилизацию осуществляют а 0,00050 007 вес. % водном растворе хлористого олова, активирование - в 0,005-0,15 вес. % растворе азотнокислого серебра при температуре поверхности 30-60С, а после меднения поверхность обрабатывают 0,0001-0,5 вес. % раствором стабилизатора.

Кроме того, поверхность стекла обрабатывают раствором калия нат- рия виннокислого, натрия этилендиаминтетрауксуснокислого, этилендиаминтетрауксусной кислотой, формалином, три таноламином или пропйловым спиртом.

Металлизированную стеклянную поверхность сложной формы, например сосуд Дьюара, сушат в вакууме порядка при 25-70с в течение 5-25 мин, а открытую стеклянную поверхность подогревают до ЗО-ЮО С и сушат при атмосферном давлении.

П р и м е р 1. Стеклянную пластинку нагревают в воздушном термостате до 30°С. Нагретую пластинку погружают на 25 с в раствор, содержащий .0,0005 вес. % . Затем пластинку погружают на 25 с в раствор, содержащий 0,005 вес. % AgNOj .

Активированную пластинку погружают на 15 мин в предварительно нагретый до раствор, из которого ведут меднение. После металлизации пластинку погружают на 5 с в раствор, содержащий натрий зтилендиаминтетрауксусной кислоты в количестве О,5 вес. % (стабилизация).

Стабилизированную медную пластинку промывают водой и сушат в теение 2 мин при при атмосферном давлении.

Пример 2, Сосуд Дьюара агревают в воздушном термостате о . Погружают его на 10 с в аствор, содержащий 0,001 вес. % SnCJj-2HiO. Сосуд погружгиот на 15 с в раствор, содержащий 0,09вёс.% gNO,.

Погружают его на 10 мин в предарительно нагреты до 40с растор меднения. После металлизации осуд заполняют на 15 с раствором одержащим калий натрий виннокисый в количестве 0,001 вес. %.

Стабилизированный сосуд промывают водой и сушат в течение 15 мин при в вакууме ().

Величина адгезии медного зеркального покЕштия к стеклу, измереняая на приборе РОП-2, находится в пределах 5,5-7,5 кг/см. Зеркальное медное покрытие с коэффициентом отражения со стороны металла 81-84% для света, с длиной волны 640-750 нм имеет толщину от 0,1 до 0,3 мкм и более.

. Преимуществ.о применения водного раствора S п С Hj 0 по сравнению с кйсльв или щелочным его раствором состоит в том, что при этом исключается последующая oTNtiBKa серскбилизированной поверхности от ионов введенных электролитов (щелочь, кислота). Одновременно с этим достигается равномерная сенсибилизация простой и сложной форма стеклянной поверхности, что трудно достигнуть даже при неоднократной отмывке поверхности от кислого или щелочного раствора (особенно внутренних поверхностей).

При осуществлении поедлагаемогО способа используется раствор меднения содержащий, вес.%: медь сернокислая 0,4-3,6; никель хлористый 0,4-3,6; натр едкий 0,2-3,2; калий натрий виннокислый .1,8-16,0; натрий углекислый 0,3-2,4; кгший азотнокислый 0,2-1,6; формалин (40%-ный раствор) 1,2-9,0; вода 95,5-82,4; а также раствор меднения, содержащий, вес. %: медь сернокислая .0,05-5,00; натр едкий. О,08-3,00; этилендиайинтетрауксусной кислоты двунатриеВая соль 0,1012,00; Натрий углекислый 0,5-10,00; атрий фосфорнокислый трехзамещенный 0,03-2,00; никель хлористый 0,0001-0,80j калий азотнокислый 0,20-1,50; формалин (40%-ный растор) 0,1110-22,20; вода 98,928943,50.

Использование предлагаемого способа позволяет получить стабилизированное медное двухстороннее эеркальное покрытие как на поверхностях сложной формы, так и на плоских поверхностях за счех дополнительного введения процесса стабилизции нанесенного медного покрытия, (которая предохраняет его от окисляющего воздействия внешней среды.

Улучшается процесс .активации поверхности и ускоряется металлизация дополнительным введением процесса термостатирования изделия.

Способ позволяет подучить зеркал ные метал.лические покрытия, имеющие хорошую, адгезию к наносимой поверхности, за счет применения низкоконцентрированных водных растворов хлорного олова и азотнокислого сэребра. ;

-Отражательная способность медных пленок, полученных предлагаемым , способом, в области длин волн 640-750 нм следующая, %: со стороны медного покрытия стеклоиэделия 81-84; со стороны прозрачной подложки стеклоизделия 82-86.

Возможно многократно использовать применяем для активирования поверхности раствор азотнокислого серебра.

. Кроме того, .способ позволяет изготовить термос, содержащий сосуд Дьюара, металлизированный недо рогостоящим металлом (медью), ко- торый по своим теплоизоляционный свойствам не уступает термосу, содержащему сосуд Дьюара, металлизированный серебром. При этом вода, имеющая температуру , заливаемая в термос, содержащий сосуд Дьюара объемом 0,25 л,, при температуре .внешней среды. через 12 ч имеет температуру 6670 0.

1. СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ МЕДНОГО ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТЬ СТЕКЛА путем сенсибилизации ее раствором хлористого олова, активирования раствором азотнокислого серебра и меднения при температуре раствора 30-65 С, о тличающи и ся тем, что, с целью повышения стабильности двухстороннего зеркального покрытия, сенсибилизацию осуществляют в 0,0005-0,007 вес. % водном растворе хлористого олова, активирование в 0,005-0,15 вес. % растворе азотнокислого серебра при температуре поверхности ЗО-бО С, а после меднения noBejpxHocTb стекла обрабатывают 0,0001-0,5 вес.% раствором стабилизатора. 2. Способ по п. 1, отличающий с Я тем, что поверхйость . стекла обрабатывают раствором кгшия натрия виннокислого, натрия этилен- диаминтетрауксуснокислого, этилендиаминтетрауксусной кислотой, фор(Л малином, триэтаноламином или пропиловым спиртсм4.