Способ кулонометрического определения иридия в промышленных материалах Советский патент 1985 года по МПК G01N27/48 

1 Изобретение относится к аналитической химии и может быть исполь зовано при анализе промьшленных продуктов-, содержащих платиновые металлы. Целью изобретения является сокр щение длительности анализа и повышение точности определения. На чертеже представлены вoл тамперные кривые восстановления ZrClg(кривая 1), рутения - Ru NOC (кривая 2) и железа (ТТТ), связанного с фосфорной кислотой (кривая показывающие, что присутствующие в пробе мешающие компоненты не оказывают существенного влияния на (восстановление иридия в области потенциалов О,526-0,532В. Способ осуществляется следующим образом. Навеску пробы массой 0,500 г по мещают в корундизовый тигель № 4 и сплавляют с 6-кратным количество перекиси натрия при 650-700 0, охлаждают, выщелачивают плав смесью соляной и азотной кислот (3:1), разбавленной 1:1. Раствор кипятят, упаривают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводя до метки 6 М соляной кислотой. Для определения иридия аликвотную часть раствора 10 мл упаривают до влажных солей на водяной бане, приливают 1,2-1,4 см 3 М соляной кислоты, 10-12 капель перекиси вод рода, нагревают до прекращения вьщ ления пузырьков хлора, кипятят 15-20 с для разрушения избытка перекиси водорода, охлаждают, приливают 4-5 см 5 М фосфорной кисло ты. Подготовленную пробу переносят дистиллированной водой в электро химическую ячейку. Общий объем :раствора 20-25 см . Перемешивают с помощью магнитной мешалки. Электролиз и предэлектролиз проводят в токе аргона. Рабочим электродом служит импрегнированный графитовый 4 стержень с рабочей поверхностью 7 см , вспомогательным-графитовый стержень с полированной поверхностью диаметром 0,6 и высотой 8 см. Сначала при потенциале 1,0-0,01В измеряют величину и направление тока в течение 1-2 мин, используя потенциостат П-5827М (если в цепи катодный ток, то для ускорения процесса предэлектролиз проводят при потенциале 0,9 В, если же в системе ток анодный - при потенциале 4-1,066 В), и остаточный ток измеряют при потенциале 1,,015. Затем при потенциале рабочего электрода 0,530 В проводят электролиз раствора в течение 5-7 мин, регистрируя кривую ток - время на потенциале ДЦП 4-002. Содержание иридия вычисляют по формуле с учетов результата контрольного опыта, проведенного аналогично пробам (вклад фона в общее содержание иридия составляет 0,0060%) 1 ,9918. Q. 100 М. 1000 количество электричества, пошедшего на восстановление иридия (1V)Kn; 1 ,9918 электрохимический эквивалент иридия, мг/к; масса навески пробы, г; коэффициент перевода мг в г. Количество электричества вычисляют по формуле 44% где начальная ордината графика i (t) относительно Z j тангенс угла наклона графика 1 i относительно Z , разделенный на 0,434 с .

СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ В ПРОМЫШЛЕННЫХ МАТЕРИАЛАХ при контролируемом потенциале рабочего электрода, включающий предварительное окисление иридия (П1) в иридий (IV) перекисью водорода в солянокислой среде с последующим электродоокислением на рабочем электроде в присутствии рутения и железа (III) и восстановление иридия (IV) в иридий (III), , о тличающийся тем, что, с целью сокращения длительности анализа и повьппения точности определения, электродоокисление проводят, при потенциале рабочего электрода 0,880,92В или 1,04-1 ,08В, затем восстанавливают иридий (tV) в иридий (III) при потенциале рабочего электрода о О,526-0,532В, регистрируют кривую (Л ток - время и определяют- содержание иридия, причем в качестве рабочего, с электрода используют импрегнированный парафином графитовый стержень.