Полярограф Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к полярографическому анализу и может быть использовано; для определения малых концентраций примесей в веществах высокой чистоты, например, методом инверсионной вольтамперометрии. 5

Известно устройство для измерения электрохимических параметров растворов, в котором компенсатор подключе.н через резистор к входу измерительного усилителя l.10

Однако известное устройство обладает невысокой чувствительностью и точностью измерений, так как необходима ручная подстройка компенсации остаточного тока.15

Наиболее близким кпредлагаемому техническим решением является полярограф, содержащий блок управления и последовательно соединенные источник поляризующего напряжения, элект- 20 рохимическую ячейку, измерительный усилитель с эталонным резистором в цепи отрицательной обратной связи, К- выходу которого подключены регистратор и компенсатор остаточного то- е ка 2.25

Однако известное устойство не позволяет получить высокую степень компенсации от нелинейного компенсатора,. а следовательно, и высокую чувстви- . тельность и точность измерений. О

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности измерений-.

Поставленная цель достигается тем, что в полярографе, содержащем блок 35 управления и последовательно соединенные -источник поляризующего напряжения, электрохимическую ячейку, измерительный усилитель с эталонным резистором в цепи отрицательной обрат-40 ной связи, к выходу которого подключены регистратор и компенсатор остаточного тока, выход Компенсатора через токозадавлций резистор, и napeuiлельную цепочку, состоящую из резисто- г ров и контактов, подключен к входу измерительного усилителя.

На чертеже представлена блок-схема описываемого устройства.

Полярограф содержит .блок 1 управле- ния, источник 2 поляризующего напряжения, ячейку 3, измерительный-усилитель 4 с эталонным резистором 5 в це- пи отрицательной обратной связи, регистратор б, токозадающий резистор 7, .резистор 8, контакты 9, компенсатор 10. 55

Полярограф работает следующим образом.

На ячейку 3 от источника 2 пода- ; ется поляризующее напряжение. Напряжение на выходе измерительного уси- 60 лителя 4 можно записать в следующей виде

ЯВ „ . (,)

).t)

Rs Я-

-I + K

где io(t) - остаточный ток ячейки ТГ R5 - сопротивление эталонного

резистора 5: В7 - сопротивление токозадаюшего резистора 7: К - коэффициент передачи компенсатооа 10. Например, при К 100 и R5 R7

Ugj(t) , т.е. напряжение .

на выходе измерительного усилителя 4 уменьшилось в 101 раз при включении компенсатора 10 в обратную связь усилителя. Это позволяет увеличить величину сопротивления 5 в нашем -примере в.101 раз без перегрузки усилителя 4.

При переходе.в режим Измерение в момент времени t, драбатывают контакты 9 и появляется ток сигнала I(;(t). Считая, что компенсатор 10 идеален, т.е. при переходе в режим Измерение формирует на выходе напряжение, пропорциональное остаточному току I (t), можно записать

бых

X { ..) + ij. (t)

(2)

R7. R8+ KR5R8

где нВ - сопротивление резистора 8.

Согласно уравнению ( 2 ) остаточный ток скомпен сирован полностью при

3)

R8 к- R5,

Исходя из (1) и (2) получаем, что после времени t при R8 R5 кроме теоретически полной компенсации остаточного тока происходит увеличение чувствительности полярографа в . |

1 . „ R5

(М 1 + К - 7раз..

Полярограф позволяет повысить чувсвительность и точность измерений по сравнению с известным устройством даже при применении одинаковых компенсаторов За счет того, что компенсатор включен в обратную связь, измерительного усилителя, возможна работа полярографа в экстремальных условиях при очень больших уровнях остаточного тока без перегрузки измерительного усилителя, что позволяет расширить область полярографирования. Полярограф допускает полную автоматизацию съемки полярограмм.

Увеличение сопротивления эталонного резистора увеличивает точность измерений путем увеличения отношения ток ячейки/шум на выходе, так как о увеличением сопротивления растет сигнал от тока ячейки, а составляющая шума на выходе, обусловЭ10371674

ленная эквивалентным генератором шу-сопротивлениях эталонных резисторов

мового напряжения измерительного уси-измерительный усилитель предпоженнолителя, остается неизменной. Значи-го полярографа не перегружается

тельно расширяется диапазон, поляро-из-за отрицательной обратной связи

графирования, так как при одинаковых ,через компенсатор.

ПОЛЯРОГРАФ, содержащий блок управления и последовательно соединенные источник поляризующего напряжения, электрохимическую ячейку,измерительный усилитель с эталонным резистором в цепи отрицательной обратной связи, к выходу которого подключены регистратор и компенсатор остаточного тока, отличающийся TeMf что, с целью повышения чувствительности и точности измерений, выход компенсатора через токозадающий резистор и параллельную цеопчку, состоящую из резисторов и контактов, подключен к входу/.измерительного усилителя. (Л со О)