3-Сульфо-5-нитро-2,2,4-триоксиазобензол в качестве реагента для фотометрического определения алюминия Советский патент 1983 года по МПК C09B29/02 

О

сд ел vl

.tii.

эо Изобретение относится к химии азосоединений, в частности к 3-су.пь фо-5-нитро-2,2 ,4-триоксиазобензол используемому в качестве органического реагента для фотометрического определения алюминия. Известен З -сульфо-2 ,6, -дихлор -3,3 -диметил-4-оксифуксон-5,5 -дикарбоновая кислота (х зомазурбл С), используемый в качестве peareHta для фотометрического определения алюминия f . Недостатком известного реагента является Низкая избирательность анализа на алюминий в присутствии магния, кальция, цинка, кадмия и вольфрама. Константа комплексообра- зования с алюминием 6 Р . 12,9. Наиболее близким к изобретению техническим решением является органический реагент 2,2 ,4-триоксиазо бен зол, реагирующий с ЛГ, константакомплексообразования , рК 6,60, рК 8,80 длина волны максимума поглощения 400-420 нм 2j Недостатками ,4-триоксиазобензола являются низкая избиратель ность реакции на алюминий в присутс вии редкоземельных элементов, магни кальция, цинка, кадмия и молибдена, а также низкая растворимость в воде его самого и его комплексов с алюминием. Цель изобретения - повьпнение йзбирательносги на алюминий при определении его в присутствии других элементов. . Указанная цель достигается тем, что 3-сульфо-5-нитро-2,2 ,4 -триоксиазобензол общей формулы где М - водород, натрий, калийi используют в качестве реагента для фотометрического определения алюминия./ f 3-Сульфо-5-нитро-2,2 ,4 -триокси зобензол получают реакцией азосочет ния диазосоли соответствующего орто аминофенола с резррцином с последую щим выделением целевого продукта вы саливанием. рК полученного реагент 3,95} рК 5,95, длина волны погло щенияД тях 410 нм.Он взаимодействует с алюминием при рН 4,0-5,0 с максимумом светопоглощения комплекса при 490 нм. Пример. 0,12 моль (30 г) 2-амино-4 -нитрофенол-б-сульфокислоты растворяют в 150 мл 10%-нбго водног6 этанола, подкисляют концентрированной .соляной кислотой до рН 2-3, приливают еще 20 мл концентрированной НС, охлаждают до и приливают 20 мл 5 и. NaNO. при постоянном перемешивании и охлаждении. Перемешивание продолжают при 0-5°С в течение 1 ч, затем посредством фильтрации отделяют раствор .от небольшого количества осадка. Приготовленный раствор диазосоединения добавляют при перемешивании к раствору из 0.,1 моль резорцина (метадиоксибензол) и 15 г , После вн€гсения первых 10 мл раствора диазосоли в реакционную смесь добавляют еще 15 г KjCOj. По окончании внесения всего раствора диазо соли смесь выдерживают 1 ч при комнатной температуре, затем нагревают 2 ч при 60°С, вносят в горячий раствор 39 г КС и оставляют -на ночь Выпавший осадок отфильтровывают и растворяют при нагревании в 1000 мл воды. Полученный раствор фильтруют, фильтрат нагревают до бос, вносят при перемешивании 200 г КСС и 50 мл концентрированной HCS. Смесь охлаждают и через 2 ч отфильтровывгиот продукт, осадок промывают, сушат в вакууме при . Элементный анализ: Вычислено,%: С 36,46, Н 2,03, К10,63 5 8,11. Найдено,%: С 36,04j Н 2,20, N 10,41; 6 7,94. П р и м е р 2. Проводят сравнительные исследования по избиратель ности определения алюминия с помощью трех соединений хромазурола С, 2,2,4-триоксиазобензола и 3-сульфо-5-нитро-2,2,4 -триоксиазобензола на уровне 0,4 мкг/мл алюминия в оптимальных условиях. Полученные данные приведены в таблице. Для посторонних элементов приведены допустимые MaccoBbie отношения, максимальные по каждому реагенту, в расчете на алюминий. Как следует из таблицы, 3-сульфо-5-нитро-2,2 ,4-триоксиазобензол дает более избирательную по сравнению с 2,2 ,4-триоксиазобензрлом реакцию. Допустимы 5000-кратные количества магния, кальция, цинка и кадмия, 250-кратные лантана и вольфрама, 10-кратные молибдена. По сравнению с известным органическим реагентом, {хромазуром с), используемым для определения алюминия, З-сульфо-5-нитро-2,2,4-триоксиазобензол обеспечивает повышение избирательности анализа по отношению к магнию в три раза, кальцию - в два раза, цинку и кадмию в сто раз, вольфраму - в три раза..

15-10 25 10

льные

2 -lo

i-io

50

Мешает IlO

50-10

50--10

2,5-10 50.10 50-10

10 3-10

3-Сульфо-5-нитро-2,2,4 -три-оксиазобензол обшей формулы МОзЗ ОН ОН где М - водород, натрий, калий, в качестве реагента для фотометри9 ческого определения алюминия.