Способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии Советский патент 1983 года по МПК G03C1/34 

NU

ю оо ю Изобретение относится к способу изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии, свободной от желтой вуали, и может быть использовано в химико-фотографической промышленности при изготовлении, :фотоматериалов для микрофильмирования и голографии. . .. .Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления галоген серебряной фотографической эмульсии проведением эмульсификации/ физического созревания, отделения твердой фазы, диспергирования, введения химических сенсибилизаторов и последующего введения в -эмульсию бензтриазола в количестве 0,07-0,. г на 1 кг эмульсии Cl. Недостатком этого споеоба является получение эмульсии с неполным удалением желтой вуали и пониженной светочувствительностью при проведении эмульсификации при высоких значениях рВг(3-8). Цель изобретения - получение эмульсии при высоких рВг (3-8) с пре дотрращением. обращения желтой -вуали без снижения светочувствительности. Поставленная, цель достигается тем, что согласно способу изготовления фотогра.фической галогенсеребряной эмульсии, полученной проведением эмульсификэдии, физического созревания, отделения твердой фазы, диспергирования, .введения химических сенсибилизаторов oi последующего введения бензтриазола, за 10-30 мин до введения химических сенсибилизаторов вводят соль тиосульфокислоты формулы (Г) в количестве 0,005-0,02 г на 1 кг эмульсии, а бензтриазол вводят в ко ллчестве 0,02-0,05 г на 1 кг эмульсии . Способ изготовления фотографической галогенсеребряной эмульсии, со четанвдий проведение химического созревания в присутствии соединения (l ) и последующее введение бензтриазола в уменьшенном количестве, поз воляет получить эмульсию при высоки рВг свободную от желтой вуали, без снижения -светочувствительности. Пример. Мелкозернистую (х - 0,015 мкм ) йодобромсеребряную эмульсию получают методом двухструйной эмульсификации одновременным сливанием раствора 2 (AgNO 73,6, вода до 250 мл) и раствора 3 (,4 г, KJ 2,99 Г, вода до 250 мл) в течение 10 мин с одинаковой .скоростью в раствор 1 (желатина 5 г, вода 500 мл, 25%-ный 0,5 мл) при и поддержания в процессе эмульсификации и физического созревания в течение 5 мин рВг, 4,5. . После физического созревания проводят осаждение твердой фазы. Осаждение осуществляют введением в эмульсию после физического созре-. вания 5-10%-ного раствора осадителя, например диспергатора НФ или сульфопсэлистирола, перемешивания его с эмульсией в течение 2 мин и отстаива1нии; эмульсии в течение 30 мин, затем жидкую составляющую эмульсию (фугат) отсасывают сифоном, а осадок диспергируют с раствором желатины (желатина 70 г, вода -700 мл), раствором КВг доводят в эмульсии ,0. Подготовленную к химическому созреванию эмульсию делят на две порции. В первую порцию вводят добавки (образец 1:1 - прототип) бенэосульфиновокислый натрий (20%-ный водный раствор) 20 мл/кг, тиосульфат натрия (0,1%-ный водный раствор) б мл/кг, роданистое золото (0,04%-ный водный раствор) 5 мл/кг и проводят химическое созре вание при 4б°С в течение 90 мин. Во вторую порцию (образец 1.2) вводят .изрбутилбензолтиосульфоновокислый натрий (1) (0,1%-ный водный . раствор) 5 мл/кг (5 мг/кг), выдерживают эмульсиюпри течение 20 мин затем вводят бензолсульфиновокислый натрий (20%-ный водный раствор) 20 мл/кг, тиосульфат натрия (0,1%-ный водный раствор) 6 мл/кг, роданистое золото (0,04%-ный водный раствор ) 5 мл/кг и проводят химическое созревание в течение 90 мин при 46С. - После окончания химического созре ван.ия в образец 1.1 вводят 0,1 г/кг, а в образец 1.2,0,05 г/кг бензтриазола и поливают на подложку. Готовые образцы пленок экспонируют на сенситометре ФСРг-41при Тц 2850 К в течение 0,05 с, проявляют в проявителе УП-2 в течение 6- мин при 20°С. Фотографические показатели определяют по ГОСТ 2817-50. Оптические плотности вуали, т.е. неэкспонирован-ного участка пленки, измеряют на денситометре СР-25М за синим фильтром и без него, разница показаний свйдетельству.ет о наличии желтой вуали, одинаковые значения плотностей показывают отсутств 1е желтой вуали. -. Пример 2, Бромсеребряную мелкозернистую (х 0,0002 мкм) эмульсию получают вливанием струей в раствор (желатина 20 г, вода 300 мл) раствора 2 (АдNОд15 г, вода до 20б мл) и затем раствора 3 (КЕг 9,8 г, желатина 40 г, вода до 450 мл); в течение. 2 мин. рВг при эмульсификации 8,0, температура 36°С. После эмульсификации проводят отделение твердой фазы, как-в примере 1, диСПергацию осадка в растворе добавочной желатины (желатина 35 г, вода до 600 мл доводят рВг до 3,0, введением раствора КВг .и делят эмульсию на две порции. i .В первую порцию (образец 2,1 - прототип) вводят добавки бензолсуль фоновокислый натрий (20%-ный водный раствор) 20 МП/кг, тиосульфат натрий (0,1%-ный водный раствор) 10 мл/кг, золотохлористоводородная кислота (0,08%-ный раствор) 12 мл/кг, проводят химическое созревание прк в течение 60 мин. Во вторую порцию эмульсии (обра-. зец 2,2) в-водят изобутилб1ензолтносульфоновокислый натрий (0,1%-ный водный раствор) 20 мл/кг (0,02 г/кг) выдерживают эмульсию при 42°С в тече ние 30 1ин, затем вводят бензолсульфиновокислый натрий (20%-ный водный раствор) 20 MJi/Kf, тиосульфат -натрия (0,1%-ный водный раствор) 10 мл/кг, золотохлористоводородную кислоту (о,Ов%-ныйраствор) 12 мл/кг и проводят химическое созревание в. течение 60 мин при 2°С. После окончания химического созр вания в образец 2,1 вводят 0/1 г/кг а.в образец 2,2 0,03 г/кг бензтриазола и готовую эмульсию поливают на подложку. Образцы пленок экспонируют на сенситометре ФСР-41 при Тц 2850 К в течение 1 мин, проявляют в проявителе УП-2 10 мин при ----- - -, -- f 20 С, фотографические показатели и оптические плотности вуали определяют по примеру 1. Пример 3. Йодобромосеребряную мелкозернистую (х 0, мкм ) эмульсию получают методом двухструйной эмульсификации одноврекенным сливанием в течение 30 мин раствора 2 (AgMOj 62,5 г, амми-ак 25%тный 20 мл, вода до 30 мл) и раст-вора 3 (КВг, 42,9 г, KJ 1,22 г, вода до 300 мл) в раствор 1 (желатина 10 г, вода 400 мл), при и рВг 3,0. По окончании эмульсификации проводят/ отделение твердой фазы, как в примере 1, диспергацию осадка-в растворе желатины (желатина 46 г, вода 700мл), доводят рВг. до 3,0.и делят эмульсию на две порции. В первую порцию (образец 3,1 прототип) вводят бензолсульфиновокислый натрий (20%-ный раствор) 15 мл/кг, тиосульфат натрия (0,1%-ный раствор) 4 МП/кг, роданистое золото (0,04%-ный раствор), 5 мл/кг и проводят Химическое созревание при 48 С в течение 150 мин. Во вторую порцию эмульсии (образец 3,2) вводятизобутилбензолтиосульфоновокислый натрий (0,1%-ный раствор) 12 мл/кг (0,012 г/кг), выдерживают эмульсию лри 48С в течение 10 мин и ратем вводят бензолсульфиновокислый натрий (20%-ный раствор) 15 мл/кг, тиосульфат натрия (0,1%-ный раствор мл/кг), роданистое золото (0,04%-ный раствор) 5 мл/кг и проводят химическое созревание В течение 150 мин. ; После окончания химического созревания в образец 3,1 вводят 0,1 г/кг, а в образец 3,2 0,02г/кг бензтриазола и поливгиот на подложку. Готовые образцы пленок испытывают по примеру 1. Результаты испытаний по примерам 1-3 приведены в таблице.

о

о

о M,

Cvl

VO rгч

СПОСОБИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ проведением эмульсификации, фиэичё ского созревания, отделения твердой фазы,диспергирования, введения химических сенсибилизаторов и последукР щего введения бенэтриазола, отличающийся тем, что, с целью предотвращения образования желтой вуали без снижения светочувствительности за 10-30 мин до введения химических, сенсибилизаторов в эмульсию вводят соль тиосульфокислоты формулы % СН-CH -f уS-SOjNa г на 1 кг в количестве 0,005-0,02 S эмульсии, а бензтриазол вводят Б ко 1 кг эмуль-: личестве 0,02-0,05 г на сии. .

oo

oo

o

b ГО

m

m

N

о

о о

о

о

со

Ч

VO

о.

о

о

Максимальная оптическая плотности Из приведенных в таблице данных определяется по ГОСТ 2817-50 на пер-следует, что предлагаемый способ иэвом поле ceHCHTorpaMNttJ на денсито-готовления фотографической галогенметре СР-25М без фильтра. серебряной эмульсии при рВг 3-8

Разрешающая способность образцов оп-позволяет получить мелкозернистые

ределяется по ГОСТ 2819-68 на резольво- 5эмульсии, свободные от желтой руали,

метре ПР-2М с объективомОС-16 и миройбез снижения светочувствительности,

абсолютного контраста с базой В ip..что приводит к существенному улучшеИзображение миры рассматривается те,нию качества проявленного изображепод микроскопом МБИ-б с увеличеним 200 X.ния и способствует сохраняемости

По результатам испытаний видно, 10 изображения при долговременном наличие дихроической вуали ухуд-нении, что особенно важно в MHKJJOшает различимость мелких деталей.фильмировании.