Способ получения высших хлоридов бензола Советский патент 1956 года по МПК C07C25/08 C07C25/10 C07C25/12 C07C17/34 

Применяемый способ использования нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана заключается в обработке известковым молоком гексахлорциклогексана с получением трихлорбензола. При этом отщепляющийся хлористый водород не используется, а дает малоценный отход в виде разбавленного хлористого кальция. Сам метод громоздок,. осуществляется периодическим способом и требует автоклавного оборудования.

Описываемый способ переработки нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана обеспечивает получение высших хлоридов бензола три-,тетраи гексахлорбензола и осуществляется в две стадии непрерывно в одном агрегате.

В первой стадии происходит дегидрохлорирование при температуре Bbinie 200°, инициируемое небольшими количествами хлора (0,3-0,4 моля на 1 моль гексахлорциклогексана).

Образующийся продукт дегидрохлорированйя, содержащий, главным образом, трихлорбензол и хлористый водород, направляют в контактный аппарат, заполненный активированным углем, куда одновременно подается хлор. При подаче 1 моля хлора на 1 моль содержащегося в парах после дегидрохлорирования трихлорбензола при температуре 250° образуется главным образом тетрахлорбензол, при подаче 3 молей хлора 350° основным продуктом реакции является гексахлорбензол.

Пример 1. В дегидрох-лоратор, представляющий собой цилиндрический аппарат из спецстали, обогреваемый до 250, загружается непрерывно из бункера порошкообразная смесь нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана (возможна также подача гексахлорана в виде жидкого расплава при 170°). Одновременно в дегидрохлоратор вводится испаренный хлор в количестве 0,3-0,4 моля на 1 моль подаваемого гексахлорана.

В результате реакции образуется смесь паров (СеНзСЬ-22,5%, НС1- 67,5%, CsHeCle-2,5% и СЬ-7,5%), которую направляют в контактный аппарат-трубчатку из спецстали, заполненную активированным углем. При температуре 250° остатки гексахлорана пиролизуются до конца, а свободный хлор связывается трихлорбензолом до тетрахлорбензола

М 104226-

(изомер 1, 2, 4, 5). Смесь газов на выходе из конаактного аппарата, состоящая из 77% HG1, 16% СбНзСЬ и 7% С2Н2С 4, поступает в теплообменник, где конденсируется смесь три и тетрахлорбензолов, которая далее разделяется известными способами.

П р и м е р 2. Для получения гексахлорбензола в контактный аппарат вводится 3 моля хлора на моль гексахлорана. При этом образовавшийся в дегидрохлораторе .трихлорбензол исчерпывающе хлорируется с образованием гексахлорбензола.

Предмет изобретения

Способ нолучения вьющих хлоридов бензола (три, тетра и гексахлорбензола) из гексахлорциклогексана, отличающийся тем, что, с целью использования нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана, последние подвергают дегидрохлорированию, инициированному хлором при температуре не ниже 200° с послг ующей обработкой полученного продукта хлором при температуре около 350 в присутствии активированного угля.