Способ получения 2, 4, 5-трихлорфенола Советский патент 1957 года по МПК C07C39/32 C07C37/02 

Вопрос наиболее рационального использования нетоксичных изомеров гексахлорана уже давно привлекает к себе внимание.

В описываемом изобретении предлагается один из способов испо.тьзования нетоксичных изомеров, с целью получения из них 2, 4, 5-трихлорфенола, представляю1це -о интерес как ИСХОДНЫ компонент для получения 2, 4, 5-трихлорфенооксиyKcycHoii кислоть, натриевая соль KOTopoii является одним из эффективных гербицидов избирательного действия.

Известные пути испол зования нетоксичных изомеров гексахлорана, идущие обычно через дегидрохлорирование их и получение при этом, главным образом, 1, 2, 4-трихлорбензола с дальнейшим превращением последнего в 2, 4, 5трихлорфенол, многостадийны и сложны.

Предлагаемый способ лрсдставляет б.олее простой технологический путь превращения нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана в 2, 4, 5-трихлорфенол.

Исходным материа.юм в иред.чоженном способе являются получаемые известным способом дегидрохлорирования нетоксичных изомеров гексахлорана различные изомеры трихлорбензолов, главным образом 1, 2, 4-трихлорбензол, из которого обычным хлорированием получают смесь тетрахлорбензолов. Затем, по.чьзуясь тем, что при х.юрировании трих.лорбензолов образуется, главным образом, 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензол, обладающий к тому же плохой растворимостью в холодных алифадических спиртах, например, в метаноле, из реакционной массы после хлорирования легко выделяют, 2, 4, 5-тетрахлорбеизол, обрабатывая ее на холоду большим количеством спирта. При этом образовавщи 1ся 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензол остается нерастворегшым, а остальные тетрахлорбензолы переходят в раствор. Отфильтрованный и промытый спиртом 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензол известным способом щелочного гидролиза переводят в 2, 4, 5-три.хлорфенол.

Прим е р. В техническую смесь трихлорбензолов вводят при 115 такое количество хлора, какое теоретически необходимо для 1еревода их в смесь тетрахлорбензолов. Продукт реакции хлорирования переводят при энергичном переме1иивании в закрытый аппа)ат с обратньвг холодильником, в котором залит метанол в количестве, равном тройному объему введенной на хлорнрование смеси трихлорбензолов. После короткого кипения оставшийся нерастворенным 1, 2, 4, 5-тетрахлорбепзо.т отфи.чьтровывают на фильтр-прессе и дважды промывают его одинаковым количеством холодного метанола. Выход 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензола составляет по весу в пересчете на введенную смесь изомеров. Метанол от промывки возвращают в аппарат для обработки продуктов хлорирования. Вообще же весь затраченный метанол может быть возвращен в производственный цикл с помощью дистилляции. Затем выделенный 1, 2,

4, 5-тетрахлорбензол в смеси с твердым едким натром, вз.чтым в количестве 60°/ от веса тетрахлорбензола в тройном количестве метанола, нагревают в течение 4 часов при температуре 160°. После этого массу разбавляют водой, отгоняют метанол, добавляют к оставщемусч фенолятному щелоку необходимое количество разбавленной минеральной кислоты и в вакууме отдистиллировывают сырой фенол, получающийся в виде нижнего слоя. При этом получают 70п по весу 2, 4, 5трихлорфенола от введенного в реакцию 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензола.

Предмет изобретения

Способ получения 2, 4, 5-трихлорфенола щелочным гидролизом 1, 2, 4, 5-тетрахлорбепзола, получаемого хлорированием трихлорбензолов, отличающийся те.м, что, в целя.с упрощения технологии, продукты .хлорирования трихлорбензола обрабатывают метанолом для отделения 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензола.