Способ получения гексахлорциклогексил(метил)дихлорсилана Советский патент 1962 года по МПК C07F7/12 

С нЗС1, С,Н,С1„

7 SiCl., : CH,., Полученный гексахлорциклогексил (-метил) дихлорсилан представляет собой бесцветную вязкую малоподвижную жидкость с нерезко выраженной температурой кипения, слабо дымящую на воздухе. Он перегоняется в вакууме без разложения, хорощо растворяется в органических растворителях, а при длительном стоянии частично закристаллпзовывается в иглы с температурой плавления 91-93°.

Гекеахлорциклогексил (метил)дихлорсилан является смесью изомеров, что вытекает из возможности различного пространственного расположения атомов водорода и хлора относительно углеродных атомов, образующих циклогексановое кольцо. При действии на гексахлорциклогексил (метил) дихлорсилан воды и концентрированной серной кислоть происходит гидролиз по связи , связь Si - С при этом не затрагивается. При дейетвии 40%-ного водного раствора щелочи наряду с гидролизом но связи Si - CI происходит отщепление гексахлорциклогексильного радикала от атома кремния. Образующийся в качестве промежуточного продукта гексахлорциклогексан в условиях ко.ш№ 144485- 2 чественно разлагается с отщеплением хлористого водорода и образованием трихлорбензола (выход 90,6%). При действии на гексахлорциклогексил (метил)дихлорсилан абсолютного этилового спирта образуется диэтиловый эфир СбН5С1б(СНз)51(ОС2Н5)2С выходом 71,2%. Пример. 150 г фенилметилдихлорсилана хлорируют при (охлаждение смесью воды и льда) газообразным хлором (скорость хлора 10 г/час) в течение 29 часов при молярном соотношении фенилметилдихлорсилана к хлору, равном 1 : 5. По мере хлорирования реакционная смесь заметно густеет, при этом выделения хлористого водорода практически не наблюдается. Привес реакционной массы после окончания .хлорирования и продувки ее сухим азото.м составляет 155 г. Продукт хлорирования представляет собой бесцветную малоподвижную вязкую массу, при перегонке которой в вакууме выделяют 253 г ( от теории) бесцветпой вязкой жидкости, слабо дымящей на воздухе, с температурой кипения 175-179°, которая по анализу и молекулярному весу отвечает гексахлорциклогексил (метил) дихлорсилану. При дли1ельном стоянии жидкость частично закристаллизовывается в иглы с температурой плавления 91-93°.

Предмет изобретения

Способ получения гексахлорциклогексил(метил)дихлорсилана газообразным хлором, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и значительного увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при Оh5°.