Недостатком известных способов получения пипернднна путем жидкофазного гидрирования пиридина на скелетном никелевом катализаторе под давлением в аппаратуре периодического или непрерывного де ствия является то, что катализатор теряет свою активность через несколько часов работы. Для устранения этого недостатка предлагается вести процесс гидрирования в проточной системе в присутствии водного раствора едкого натра на скелетном ппке.тевом катализаторе, промотированном железом.
Гидрирование рекомендуется вести при 125-130° под давлением 150-200 ати и при контактной нагрузке пиридина со щелочной добавкой равной 0,1 л-i-l . Едкого натра берут 2% объем в виде Ш о-ного водного раствора, считая на пиридин. Скелетный катализатор приготавливают оплавлением 106 г алюминия, 94 г никеля и 2 г металлического железа, полученного прокаливанием оксалата железа в токе углекислого газа.
При работе в указанных условиях получают катализат, содержащий 65-68% пиперидина, а при повторном пропуске катализата через проточный контактный аппарат процент пиперидина возрастает до 96-98 о. Средний выход катализата - 91°Ь от теоретического. При этом катализатор не теряет свою активность в течение 750 час. работы, а также при нахождении его в течение 4000 час. в пиридин -н шеридиповой среде.
Предмет изобретения
Способ получения пиперидина путе.м жидкофазного каталитического гидрирования пиридииа в проточной системе под давлением, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока службы катализатора, гидрирование ведут в присутствии водного раствора едкого натра на скелетном никелевом катализаторе, промотированном железолг.
Авторы
Даты
1959-01-01—Публикация
1958-01-08—Подача