Сиоеоб гголучення ы-иипеколина гидрированием (х-николина на скелетном никелевом катализаторе в аинаратуре периодического действия иод давлением 200 ати и температуре 150°С известен.
Предлагаемый способ заключается в гидрировании а-пиколииа в присутствии водного раствора едкого латра на скелетиом никелевом катализаторе, промотированиом железом, в проточной системе под давлением 200 ати и температуре 125-150 С. Чистый а-иинеколии выделяют из реаки. массы азеотропиой разгоико с бензолом.
Проведение процесса гндри)ования указанным снособо.м увеличивает срок службы катализатора и позволяет иолучать а-пипеколии более высокого качества, не содержащего побочных продуктов гидрогеиолиза.
Примеры. д-Пиколии, выделеииый иерегоикоГг из а-пиколииовой фракции, с т. кип.
20
127-128° С и Пи 1,5015 гидрируют на скелетном никелевом катализаторе, нромотированном железом, на установке высокого давления проточной системы при 125-150С, давлении водорода 200 ати и объемной скорости проиускания и-пиколина, содержагцего 2% десятипроцентного водного раствора едкого натра, 0,1 час. В этих условиях .в катализате содержание и-ннпеколнна достигает 57-58/(;С целью ко.личественного ио;1учения а-пипеколина, катализат I цик.та гидрироваиия новто)но нроиускают через тот же сло1 катализатора, при этом содержание «-иинеколнна катализате повышается до 92-93%. На одном образце катализатора ироводнлнсь оп1лты а течение более 400 час.
Таблица 1
В с его:
130,0130,0
Для удаления воды из ка1а;1изата и, следовательно, выделения чистого и-пипекол1111а ката.шзаты и И цпкл.ов гидрироваиия иодаерlaioT азеотронной разгонке с бензоло.г на колонке с 60 теоретическими тарелками. В табл.1 ириводитея материальны баланс разго 1ки
смеси катализаторов I и II циклов гидрирования, содержащей 70/о а-пипеколина с
По 1,4635.
Результаты разгонки, т. е. состав и характеристика смесей а-иипеколии - вода и а-иииеколип - «-ПИКОЛИН, иредставлены в табл. 2.
П .р е д Д1 е т изобретен и я
Способ получеи1ия а-пииеколииа гидрирО 1 аиием а-пиколила иа скелетиом иикелевом катализаторе иод давлением и ири нагревании, отличающийся тем, что, с целью иовышеиия чистоты целевого цродукта, ироцесс ведут в ирисутствии водного раствора едкого иатра иа промотированном железом скелетном никелевом катализаторе.
Таблица 2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕПЕЛЛЕНТНОЙ СМЕСИ | 1966 |
|
SU187025A1 |
| СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ АЛЮМОНИКЕЛЬХРОМОВОГО | 1970 |
|
SU265865A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-5^ЭТИЛПИПЕРЙДИНА | 1968 |
|
SU222390A1 |
| Способ получения пиперидина | 1958 |
|
SU123528A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА | 1969 |
|
SU247277A1 |
| Способ получения фурилового и тетрагидрофурилового спиртов | 1953 |
|
SU104251A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛ-ПАРА-АНИЗИДИНА | 2016 |
|
RU2632813C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛ-ПАРА-ФЕНЕТИДИНА | 2016 |
|
RU2632880C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОХИНОЛИНА (ИЛИ -ХИНАЛЬДИНА) | 1969 |
|
SU239961A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ СОЛЕЙ | 1997 |
|
RU2129540C1 |
