Способ получения гамма-аминопропилсиланов и альфа-омега-ди-(гамма-аминопропил)- тетраалкилдисилоксанов Советский патент 1960 года по МПК C07F7/10 

Известен способ получения -аминопропилсиланов, заключающийся во взаимодействии непредельных аминов с соединениями, содержащими связь Si-Н.

Предлагается способ получения -аминопропилсиланов и а,(оди( -аминопропил)тетраалкилдисилоксанов гидрированием р-цианэтил силанов и а,(й-ди (р-цианэтил) тетраалкилсилоксанов в спиртовом растворе в присутствии металлических катализаторов (скелетные никель и кобальт, платина на угле) при давлении водорода 75-150 атм и температуре 70-150°. С целью повышения выхода реакцию ведут в присутствии аммиака.

В автоклав объемом 0,175 л, после загрузки нитрила, катализатора, растворителя и аммиака, подают водород, включают обогрев и по достижении заданной температуры, которую поддерживают в течение всего опыта, включают механизм вращения автоклава. После окончания опыта спускают остаточное давление, выгружают продукты реакции, отделяют их декантацией от катализатора и после отгонки растворитрля фракционируют в атмосфере азота при пониженном давлении.

Пример 1. При загрузке 11,5 г (0,09 моля) (СНз)з-Si-СП2 -СНа-CN, 3 г скелетного Ni, 10 мл СНзОН и 6 г NHs при температуре 80° и начальном давлении водорода 75 атм получают (СНз)з-Si-СН2- -СНа-GHa--NHj с выходом 87% (т. кип. 55727 лш: ng 1,4300; rff 0,7915).

Пример 2. При загрузке 9,5 г (С2Н5О) -Si-СНг-СН2-CN, о г. скелетного Со и 10 мл абсолютного этанола, при температуре 80° и начальном давлении водорода 100 атм, получают (С2Н5О)з-Si-СН2-- -СНз-СНг-NHs с выходом 68% (т. кип. 6873 лш, 9279 лш; п .-1.4225;,..0,9506).

№ 133883- 2 -

Пример 3. При загрузке 13 г (СНзО)з-Si-СЬЬ-СН2-CN, 3 с скелетного Ni и 15 жл абсолютного метанола, температуре 80° и начальном давлении водорода 140 атлг подучают (СНзО)з-Si-СНз-СН2--CHs-Nri,, с выходом 31% (т. кип. ш, 91-92 /15,5 лл; :.-1,4235; d-7-..1,0265).

Пример 4. При загрузке 7 г NC-СН2-СЬЬ-Si(CH3), э г аммиака и 3 г скелетного Go, температуре 80° и начальном давлении водорода 100 ajAj получают ЬЬЫ-GHz-СН2-CHg-Si(CH3) с выходом 92% (т. кип. 116°/3,5 мм; n 1,4507; 0,9054-).

Пример 5. При загрузке 5 г NG-GH2-GH2-Si (G2H5), 10 мл метанола, 4 г аммиака и 3 г скелетного Go, температуре 80 и начальном давлении водорода 100 аглг получают H2N-GH2-Gl-b-GH2-Si(C2H5}2 20 с выходом 63% (т. кип. 150°/3,5 жж)

Предмет изобретения

1.Gnoco6 получения -раминопропилсиланов и а,а)-ди(т -аминопропил) тетраалкилдисилоксанов, отличающийся тем, что в целях повышения выхода целевого продукта р-цианэтилсиланы и а,со-ди(рцианэтил) тетраалкилдисилоксаны гидрируют с применением металлических катализаторов скелетного никеля или скелетного кобальта или платины на угле в спиртовом растворе при давлении 75-150 aiM

и 70-150°.

2.GnocoO но п. 1, отличающийся тем, что в целях повышена} выхода целевого продукта гидрирование ведут в присутствии аммиака.