Способ определения акролеина в воздухе Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

u 4;:

:о Иэобрегетшё относиться к аналитичес, кой химии, в частности к способам определения акролеина в воздухе. Известен способ определения акролеира в воздухе путем проп5скания анализи-г рувмой пробы через колориметрическую трубку, содержащую силикагель, пропитанный раствором разбавленной, соляной кисл ты и триптофаном l . , -. Недостатком этого способа является его невьгсокая чувствительность. Наиболее близкю к иаюбретению по технической сущности является способ опереДепения -акролеина в воздухе путем пропускания анализируемой пробы черкез колориметрическую трубку, заполненную су5ликагепем, офаботанным азотной кисло той, с последующим вымыванием а1фолеина, затем офаботкой анализируемой пробы соляной кислотой, раствором нитрита натрия и сульфаниловой кислотой и добавлением щелочи и серной кислоты, и после дукщим фотометрированием полученного раствора . Недостатками известного способа являются длительность и сложность, связан ные с его многрстадийностью. Поставле1Й1ая цель достигается тем, что согласно способу определения акролеина в воздухе путем предварительного пропускания анализируемой пробы через слой силикагепя, обработанный уксусной кислотой, и через слой сили кагеля, обработанный нитритом натрия, с последующим проп сканием анализируемой пройы через колориметрическую трубку, заполненнзро . силикагелем обработанный сутшфанипо&ой и.уксусной кислотами при весовом-собтно шении (О,3 - 0,5} : (4,5- 5,0). Отличительным признаком способа является последовательное осуществление всеХ описанныхстадий -. Способ осущест1вляют следующим образом, Ситткагель, используемый в калориметрических трубках, очищают кипячением в смеси азотной и соляной кислот в течение .1 - 1,5 ч, после чего отфильтровывают н воронке Бюхнера, промывают водой ,1ЯсГЪт рицагепьной реакнии на ионы хлора, сущат при 90 - , прокаливают в муфеле в течение 1 ч при S.QO - 6ОО°С. Вспомогательную колориметрическую трубку с внутренним диацетром 4 мм и длиной 150 мм последовательно заполняют очищенным сИликагелем, офаботавн ным уксусной кислотой (на 10 г силикагеля 2 мл уксусной кислотъгк), с длиной слоя 30 мм, разделительным слоем стеклянного порощка с диаметром частиц 0,5 - 0,7 мм и длиной слоя 20 мм, силикагелем, обработанным нитритом натрия, взятым в весовом соотнощении 5:1 с длиной слоя 5О мм. С обеих сторон копометрическую трубку закрывают заглушками. Основную колометрическую трубку длиной 10О мм и диаметром 4 мм заполняют силикарелет. с диаметром зерен О,30,35 мм, пропитанным сульфаниловой и уксусной кислотами, взятыми в соотнощении (0,3 - 0,5) : (4,5 - 5,О), Технология заполнения основной колориметрической трубки заключается в ледукацем. Калориметрическую трубку заполняют последовательно небольнгам слоем стекловаты, затем слоем длиной 60 мм силика геля, обработанного сульфаниловой и уксусными кислотами, слоем стеклянного порощка длиной 2ОО мм и небольшим слоем стекловаты. При получении индикаторного порощка, используемого в основной колориметрической трубке 10, г очищен-; ного силикагеля пропитьюают 5 мл 1%-го раствора сульфаниловой кислоты и сущат, в течение 1 ч до . Полученную смесь помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 0,5 - 1 мл уксусной кисло- ты, встряхивают. Хранят силикагель в тщательно за фытой посуде.. . Приме р . Последовательно соеди- няют вспомогательную и основную колориметрическую трубки, так чтобы анализируемая проба проходила последовательно через снликагель, пропитанный уксусной кислотой, нитритом натрия, и далее через силикагель, пропитанный сульфаниловой и уксусными кислотами. С помощью газоанализатора ГХ-4 через последовательно соединенные калориметрические трубки протягивают. 10 мл боздуха (для образования окислов азота и диазонирования сульфаниловой кислоты). Вспомогательную трубку отсоединяют и пропускают 1л анализируемой пробы оо скоростью 159 - 200 мл/мин через основную колориметрическую трубку в течение 2 - 3 мин. Концентрацию акролеина определяют визуально по длине окрашенного слоя силикагеля путем сравнения со стандартной шкалой. В табп. 1 приведены данные зависимости длины ркрашенного слоя силикагеля от фвэличных концентраций.сульфиниловой M уксусной кислот. В табп, 2 - данные.

310434934

характеризующие длину окрашенного слоя.0,5 вес. %, уксусная кисярга 4,5 силикагеля в зависимости от состава5 вес. 6fw остальное - снликагель. анализируемой пробы воздуха. В таблице 3

3 - сранительная характеристика предла- Селективность обоих способов одинакогаемогр и известного способов определе- jва.

ния акролеина в . .Таким образом, в результате проведе Из табл. 1 видно, что максимальноения предлагаемого способа шредвпения

окрашивание слоя силикагеля соответствую| акролеина, данный способ определения явет следующему составу колориметрическойпяется более простым и при етом со1фатрубки: сульфаниловая кислота О,-3 10шается время определения до Ю - 13 мин.

т а б л и ц а 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРОЛЕИНА В ВОЗДУХЕ путем пропусг 1кания анализируемой нробы через колоримег рическую трубку, заполненную силнкагелём, обработанным, кислотой, с использованием .. о аботки анализируемой пробы нитритом натрия и сульфаниловой кислотой, о т л и ч а Ю ш и и с я тем, что, с пелью со1фа1цення времени определения и yriporшения способа, анализируемого пробу предварительно пропускают через слой силикагеля, офаботанный уксусной кисло,той, и через слойоуткагеля, обработан- ный нитрит натрия, с последующ| м про- Опусканием пробы через колориметрнчес- i кую трубку, заполгнешую сйликагелем, обработанным сульфаниловой и уксуснымв ктюлотами, при весовом соотношении О,3 - О,5 : 4,5 - 5,0.

0,2 0,3 0:,5 0,7 1.0 О,3 0,5 0,7 0,2 О,3 0.5 1,0 О,3 0,5 0,7

0,2 0,2 0,5

Бледно-желтая

Желтая

Темно-желтая

Желтая

-.-.Бледно-желтая

Желтая

- Бледно-желтая

. h б.л и Ц а 2

в 6

юо

12

1ОО

5 2 20

100 100

1ОО 20О

20

Время отбора

.пробы, мин

Время анализа

пробы, мнн

Чувствительносгь

мкг

Продолжение табл. 2

11

21 18 35 33

Т а б л и .ц а 3

2-3

10

ОД