Способ получения нафталевой кислоты и ее замещенных Советский патент 1956 года по МПК C07C63/38 C07C51/31 

При получении кубовых красителей, например кубового алого 2/К,. кубового оранжевого, кубового бордо и др., на основе аценафтена и его производных возникает необхо димость окисления метиленового мостика аценафтена, например при производстве 1, 4, 5, 8-тетракарбоновой кислоты нафталина из нафталевой кислоты (периаценафтендикарбоновой кислоты).

По применяемому в промышленности способу это окисление производят пермапганатом калия в смеси с гипохлоритом натрия в щелочно1 г среде, затрачивая при этом очень большое количество пермангаиати калия.

Предлагаемый способ получения нафталевой кислоты и ее производных окислением аценафтена и его производнь х позво.тяет производить окисление без затраты дефицитного и дорогостоящего перманганата калия и в более короткий срок. Сущность способа состоит в том, что окисление производят в щелочной среде смесью гипохлорита и пиролюзита, активированного обработкой соляной кислотой без нагревания. При этом образующийся при окислении шлам пиролюзита может быть использован в следуюнхих

окислеиия без дополнительной активации его.

Примеры: а) Активация пиролюзита. В стеклянны1 стакан с мешалко и термометром емкостью 1000 см загружают 100 мл технической соляной кислоты концентрации 28 - 29%, охлаждают до О и вносят 50 с пиролюзита, измельченного и просеянного через сито с 1600 отв/см- и,ч1 более. Температурны эффект ujMi загрузке luipoлюзита незначителен. Выделяется небольшое количество хлора. Массу размешивают 30 минут - 1 час ирп 0±10, затем разбавляют 500.ил воды и размешивают 1-2 часа при комнатной температуре, фи,-|ьтруют и промывают осадо1ч водо1 1 до отсутствия кислотности на конго. Выход а1хтивироваиного гп1ро,1юзита составляет 85 - 90;, от загруженного. Маточник и промывные воды отбрасывают. Полученную пасту активного пиролюзита с ео.тержанием 30 - 40% сухого веп1ества применяют для окисления.

б) Окисление. К хорошо размешиваемой смеси 15 г ацепафтена. 50 М.1 воды, 10 мл 40%-ного ХаОН и активированного пиро,:1юзита (15 с исходного пиролюзита) придают при 102 - 104 (кипении) в

течение 30 минут раствор гипохлорита натрия из.райчеу 10-15 г активного хлора . размешивают на кипу ;1.,.и ю оняют непрореагировавщ-ий - ацё Лфтен с паром. Количество обратного аценафтена 12 - 13 г. Из горячей массы отфильтровывают двуокись марганца и промывают несколько раз горячим 1%-иым NaOH. Из соединенных фильтрата и промывных вод после охлаждения осаждают соляной кислотой нафталевую кислоту. Выход составляет 2 - 2,5 г (9 - 12%) на аценафтен, или 57 - 70% на прореагировавший аценафтен.

Предмет изобретения

Способ получения нафталевой кислоты и ее замещенных путем окисления аценафтена и его замещенных гипохлоритом натрия в щелочной среде в присутствии переносчика кислорода, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса и сокращения его длительности, в качестве переносчика кислорода применяют пиролюзит, активированный соляной кислотой без нагревания с последующим разбавлением массы водой и фильтрацией ее.