Способ получения 3 -хлоракриловой кислоты Советский патент 1956 года по МПК C07C57/54 C07C51/08 

Предметом изоб1)етения я вляется способ получения / -хлоракриловои кислоты в присутствии ингибитора полимернзаЦии.

Применение нового способа позволяет упростить процесс получения ,6х.торакрнловой кислоты и увсличит1з выход ее.

Это достигается тем, что в качестве исходного Вещества п)именяюг хлорэтиленциапгидрин, который обрабатывают концентрированной серной кислотой и водой с -последующим извлечением / -хлоракриловой кислоты растворителем. При этом, с целью увеличения выхода продукта, берут воды примерно в два раза больше, чем это требуется по расчету.

Реакция между хлорэтиленциангидрином и серной кислотой является сильно экзотермической, поэтом} чтобы избежать повьпиения температуры и осмоления продукта, прибавление серной кислоты к хлорэтиленциангидрину ведут, поддерживая охлаждением температуру смеси в пределах 0-10°.

При М е р. 5,3 г хлорэтиленциан гидрина (0,05 моля), высун1е} ного над су.тьфатом натрия, смешивают с 0,1 г медной фольги (ингибитор полимерпза.ции /-3-хлоракриловой кислоты). Смесь о.хлаждают до температуры 0° и затем медленно приливают

4,9 г концентрированной серной кислоты, удельного веса 1,84. поддерживая с помощью охлаждения температуру смеси в пределах О-10°.

В реакционный сосуд вносят 0.9 г (0,05 моля) воды и полученную вязкую греют на кипянгей водяной бане в течение 15-18 часов. Для экстракции р-хлоракрилово 1 кислоты из реакционной массы ее 4-кратио обрабатывают порциями по 25мл эфира, содержащего 0,02-0,03% гидрохинона (в качестве ингибитора полимеризации).

Эфирный раствор высунпшают )каленным сульфатом натрия и упаривают. Оставпшйся после удаления эфира маслообразныГ продукт в количестве 4,4 г легко закристаллизовывается в К15исталлы с температурой плавления 80°, содержащие по ацидометрическому анализу 90- 93% р-хлоракриловой кислоты.

Выход 100%-ной ,лоракриловой

что составляет 75% кислоты - 4 от теоретического.

Предмет и з о б ) е т е п и я

1. Способ получения /)-хлоракрпловой кислоты в присутствии ингибитора полимеризации, отличаюН1ИЙСЯ тем, что, с целью упрощеь ия процесса получения продукта и хвеличеиня выхода его. исходят из .Чг 104873 хлорэтилснциангидрина, который обрабатывают концентрированной серной кислотой и водой, с ;пос;1едую ДИМ извлечением /i-хлоракриловой кислоты растворителем. 2. Прием выполнения способа по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, для .проведения реакции берут воды примерно в два раза больше, чем это требуется по расчету, 3. Прием выполнения способа но пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью предупреждения осмоления и снижения выхода продукта, прибавление серной кис.чоты к хлорэтиленциангидрину ведут при температуре смеси О-10°.